多种方法测CaCO3

【实验目的】

1.掌握测定牡蛎中碳酸钙的含量的多种方法。

2.进一步熟练酸、碱滴定管的操作方法及注意事项。

3.掌握EDTA标准溶液的配制与标定方法。

4.掌握NaOH和HCl标准溶液的配制与标定方法。

5.回顾样品的溶解和配制标准溶液的要点。

6.熟练电子天平的操作。

【实验原理】

络合滴定合法：

取牡蛎试品适量，用少量水润湿，加稀盐酸溶解后，加水稀释，摇匀，精密量取适量，置锥形瓶中，加水与氢氧化钠溶液（1→10）使pH值大于12，加钙紫红素指示剂少许，用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色。

EDTA 的标定:  所需的基准物质有 Ca、Zn 等金属，及其金属氧化物，盐类，一般选用待测元素的金属或金属盐作为基准物质。

所以本次试验用的基准物质是 CaCO3。

Ca2+与EDTA反应原理如下：

CaCO3+2H+= Ca2++H2O+CO2

Ca2++EBT（蓝）=Ca-EBT(红)

Ca2++Y= CaY

Ca-EBT(红) +Y= CaY+EBT（蓝）

酸碱滴定法：

在牡蛎试样中加入过量的已知浓度的盐酸标准溶液，加热微沸，使碳酸盐完全分解，剩余的盐酸标准溶液，以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准溶液反滴定，根据氢氧化钠标准溶液的消耗量，计算碳酸盐的含量，化学反应式如下：

CaCO3 + 2 HCl △ CaCl2+ H2O +CO2 ↑

NaOH + HCl = NaCl+H2O

【仪器与试剂】

仪器：250ml烧杯 2个、玻璃棒 1根、电子天平 1台、量筒(100ml、10ml各1个）、石棉网、电子调温万用炉、250ml容量瓶2个、250ml锥形瓶3个、25mL移液管、50ml酸、碱式滴定管 各1根、滤纸数片、玻璃珠数个、胶头滴管2个、洗耳球 1个。

药品与试剂：样品扇贝壳、基准物质CaCO3、钙紫红素指示剂、邻苯二酸钾(分析纯)、酚酞指示剂、NaOH标准溶液(分析纯)、HCl标准溶液(分析纯)、5%NaOH溶液、EDTA标准溶液、1：1的HCl溶液、去离子水。

【实验装置图】

【实验步骤】

（一）络合滴定合法：

1）EDTA标液的配制与标定

a)称量：用电子天平准确称量基准CaCO3 （0.5g 左右）。

b)溶解：在250ml烧杯加3ml 1+1 HCL溶液溶解基准CaCO3 后，再用去离子水准确配制成250ml标准溶液。

c)移液：用25mL移液管准确移取25mL CaCO3溶液于锥形瓶中，加5ml 5% NaOH溶液（调PH值使>12），放入少许钙紫红素指示剂，溶液呈紫红色。

d)滴定：正确的用50mL碱式滴定管移取EDTA标准溶液，用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色。

e)记录数据：取下碱式滴定管，平视正确的读出消耗掉的EDTA标准溶液。

平行滴定三次，计算出EDTA标准溶液的浓度，取平均值。

2）样品中CaCO3 含量的测定：

●称量：用电子天平准确称取牡蛎壳粉0.5g 左右。

●反应：在250ml烧杯加3ml 1+1 HCL溶液溶解牡蛎壳粉 后，再用去离子水准确配制成250ml标准溶液。

●移液：用25mL移液管准确移取25mL溶液于锥形瓶中，加5ml 5% NaOH溶液（调PH值使>12），放入少许钙紫红素指示剂，溶液呈紫红色。

●滴定：正确的用50mL碱式滴定管移取EDTA标准溶液，用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色。

●记录数据：取下碱式滴定管，平视，正确的读出消耗掉的EDTA标准溶液。

平行滴定三次，计算出牡蛎壳中CaCO3含量，取平均值。

（二）酸碱滴定法：

1）标定NaOH标准溶液：（NaOH溶液用邻苯二甲酸氢钾（KHP）标定）

◆称量：用电子天平准确称取邻苯二甲酸氢钾左右（0.9-1.1克）。

◆溶解：将称量好的邻苯二甲酸氢钾完全置入250mL锥形瓶中，加入约30mL去离子水溶解，加入3滴酚酞指示剂。

◆滴定：正确的用50mL碱式滴定管移取NaOH标准溶液，用NaOH标准溶液滴定至溶液由无色变为浅粉红色，30秒没内不退色。

◆记录数据：取下碱式滴定管，平视，正确的读出消耗掉的NaOH标准溶液。

称一份滴定一份，计算出NaOH标准溶液的浓度，共三次，取平均值。

2）标定HCl标准溶液：用已经标定好的NaOH标准溶液标定HCl标准溶液

✧移液：用25mL移液管准确移取25mLHCl标准溶液于锥形瓶中，加入3滴酚酞指示剂。

✧滴定：正确的用50mL碱式滴定管移取NaOH标准溶液，用NaOH标准溶液滴定至溶液由无色变为浅粉红色，30秒没内不退色。

平行滴定三次，计算出HCl标准溶液的浓度，取平均值。

3）样品中CaCO3 含量的测定：

A.称量：用电子天平准确称取样品0.25克（可在0.24-0.26克范围内）至锥形瓶中。

B.反应：加入40.00ml（用酸式滴定管）0.2 mol/L HCl溶液，充分反应，在电炉上加热至沸腾（赶CO2）

C.冷却：取下锥形瓶，在流动的水中冷却至室温，加入3滴酚酞指示剂。

D.滴定：正确的用50mL碱式滴定管移取NaOH标准溶液，用NaOH标准溶液滴定至溶液由无色变为浅粉红色，30秒没内不退色。

E.记录数据：取下碱式滴定管，平视正确的读出消耗掉的NaOH标准溶液。

平行滴定三次，计算并取平均值。

【数据记录和处理】

（一）络合滴定合法：

EDTA标液的标定：已知CaCO3基准的的质量为0.5077g

三次标定消耗的EDTA标准溶液的体积为：

则C（Ca2+）= C（EDTA）

因为配制的C（Ca2+）==mol/L

所以EDTA标准溶液的浓度为0.0203 mol/L

样品中CaCO3 含量的测定：已知称量的样品质量为0.5077g

三次滴定过程中消耗的EDTA标准溶液的体积为：

得n（Ca2+）=n（EDTA）

根据公式：m（CaCO3）=n（CaCO3）*M（CaCO3）=c*v（EDTA）*M（CaCO3）

   得： m 1=0.0203×22.25×10-3×100.09=0.0452g

          m 2=0.0203×22.20×10-3×100.09=0.0451g

m 3=0.0203×22.02×10-3×100.09=0.0448g

又因为上述计算的是25mL中含有的CaCO3含量，则总CaCO3含量为：

        m ==0.4503g

则测定牡蛎中碳酸钙的含量（二）酸碱滴定法：

标定NaOH标准溶液：

所用的邻苯二甲酸氢钾（KHP）与消耗的NaOH溶液体积：

故  n (KHP) = n (NaOH)   所以C(NaOH)= 

C1(NaOH)= =0.1838moL/L

C2(NaOH)= =0.1824moL/L

C3(NaOH)= =0.1844moL/L

则NaOH标液的浓度为：C(NaOH) =( C1(NaOH) +C2(NaOH) +C3(NaOH)）/3

                               =0.1838 + 0.1824 + 0.1844/3

                           =0.1835 moL/L

标定HCl标准溶液：

25.00mL盐酸标准溶液消耗的NaOH溶液体积为：

n （NaOH）=n(HCl)= C(NaOH)* V(NaOH)

得C(HCl) = (C1(HCl) +C2(HCl) +C3(HCl))/3

         =（24.98+25.01+24.96）/3×25.00×0.1835

         =0.1834moL/L

样品中CaCO3 含量的测定：已知HCl标准溶液为40mL

NaOH + HCl = NaCl+H2O

样品中CaCO3盐酸标准溶液的体积为：

则×100%=92.0%

则测定牡蛎中碳酸钙的含量(w1%+w2%+w3%)/3

                                             =（92.0%+91.1%+91.9%）/3

                                             =91.7%

【实验注意事项】

1.溶解样品时，要注意把称量的样品全部溶解后，再转入250ml容量瓶中，一定要转移彻底，不能外溅。

2.正确的配制250ml标准溶液，才能保证实验的准确性。

3.使用移液管移液时，一定要润洗3次，确保移液的准确。

4.读数时，要把酸、碱滴定管从铁架台上拿下来，平视刻度线，正确的读数。

5.用酸碱滴定法测量时，注意把CO2 彻底的赶干净，否则影响滴定的结果。

6.在滴定终点时，颜色的突变点要在30s 内不变化，方可读数。

7.由于本实验数据记录的个数较多，因此在记录数据时要清晰明了，最好做成表格的形式，不要相互混淆了。

【实验心得】

（一）本实验中主要用到的操作是称量、配液、移液、滴定。这四步的操作十分重要，每一步都关系着实验的成功与失败，会影响产率和含量的高低。因此，正确的实验操作是成功完成本实验的关键。像正确的配制250ml溶液、正确的使用移液管、滴定过程中能够正确的观察出颜色突变点、正确的读数等等操作。这就要要求我们有着扎实的实验操作技能。

（二）提前预习实验是使实验成功的必要条件。本实验耗时较长，步骤相对比较繁琐，如果没有提前预习实验，实验者可能搞不清楚自己每一步的实验操作目的、为什么会产生颜色的变化，只是生搬硬套的按照老师的要求去做，云里雾里的，到头来没有学到东西，实验也不能成功的完成。

（三）正确的分工会为实验成功提供良好的条件。由于步骤相对比较繁琐，我们要分工好，像有称量样品的、配制溶液的、洗涤仪器的、负责滴定的。记录数据的等等。这样一来，我们各司其职，实验不想成功都难。

（四）实验过程中做到有“三心”：信心、细心、耐心。这样我们可以在做实验的过程中既品尝到实验的乐趣，又学到了新的知识，进一步提高了自己的动手能力和思考能力。