无机化学实验报告

一、实验目的

1．了解复盐(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O的制备原理；

2．练习水浴加热、过滤、蒸发、结晶、干燥等基本操作；

3．学习Fe3+的限量分析方法—目视比色法。

[教学重点]

复盐的制备

[教学难点]

水浴加热、减压过滤

[实验用品]

仪器：台秤、锥形瓶、水浴锅、布氏漏斗、吸滤瓶

试剂：(NH4)2SO4(s)、3 mol·L-1H2SO4、10%Na2CO3、95%乙醇、1.0 mol·L-1KCNS、2.0 mol·L-1HCl、0.01 mg·mL-1Fe3+标准溶液、铁屑或还原铁粉

二、实验原理

(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O(392)即莫尔盐，是一种透明、浅蓝绿色单斜晶体。由于复盐在水中的溶解度比组成中的每一个组分的溶解度都要小，因此只需要将FeSO4(152)与(NH4)2SO4(132)的浓溶液混合，反应后，即得莫尔盐。

Fe + H2SO4= FeSO4+ H2↑

FeSO4+ (NH4)2SO4+ 6H2O = (NH4)2SO4·FeSO4·6H2O

三、实验步骤

1．硫酸亚铁铵的制备

（1）简单流程：废铁屑先用纯碱溶液煮10分钟，除去油污

Fe(2.0g) + 20 mL3mol·L-1H2SO4水浴加热约30 min，

2．硫酸亚铁铵的检验（Fe3+的限量分析—比色法）

（1）Fe3+标准溶液的配制

用移液管吸取0.01 mol·L-1Fe3+标准溶液分别为：5.00 mL、10.00 mL和20.00 mL于3支25 mL比色管中，各加入2.00 mL 2.0 mol·L-1HCl溶液和0.50 mL 1.0 mol·l-1KCNS溶液，用含氧较少的去离子水稀释至刻度，摇匀。得到25.00 mL溶液中含Fe3+0.05 mg、0.10 mg、0.20 mg三个级别Fe3+的标准溶液，它们分别为Ⅰ级、Ⅱ级和Ⅲ级试剂中Fe3+的最高允许含量。

（2）试样溶液的配制

称取1.00 g产品于25 mL比色管中，加入2.00 mL 2.0 mol·L-1HCl溶液和0.50 mL 1.0 mol·l-1KCNS溶液，用含氧较少的去离子水稀释至刻度，摇匀。与标准色阶比较，确定产品级别。

（3）实验结果：产品外观产品质量(g)

产率（%）产品等级

四、注意事项

1．第一步反应在150 mL锥形瓶中进行，水浴加热时，应添加少量H2O，以防FeSO4晶体析出；补加1 mLH2SO4防止Fe2+氧化为Fe3+；

2．反应过程中产生大量废气，应注意通风；

3．、热过滤时，应先将布氏漏斗和吸滤瓶洗净并预热；

4．第二步反应在蒸发皿中进行，FeSO4∶(NH4)2SO4= 1∶0.75(质量比)，先小火加热至(NH4)2SO4溶解，继续小火加热蒸发，至表面有晶体析出为止，冷却结晶，减压过滤。

五、提问

1．在蒸发、浓缩过程中，若溶液变黄，是什么原因？如何处理？

答：溶液变黄是因为酸少，Fe2+变氧化为Fe3+(黄)，处理方法是在溶液中加Fe屑，转为绿色溶液后，再加1 mLH2SO4.

六、产率分析

产率偏低：(1)热过滤时，部分产品流失；(2)反应不充分。

产率偏高：(1)出现Fe3+后又加Fe屑；(2)可能含部分(NH4)2SO4。