综合大实验——食品理化分析实验报告

综合大实验（三）

食品理化分析实验报告

                              学院：生命科学与技术学院

                   姓名：牛铁妮

                        学号：200831305026

                                 班级：食品质量与安全081班

一、实验名称：面粉中水分含量的测定

二、实验原理：

风干样本在105℃±2℃烘干箱内，在一个大气压强条件下，可将食品中吸附于蛋白质、淀粉及细胞膜上的水分除去，直到无逸失水为止，所剩余的物质就是干物质。

依据是否有挥发性物质的存在和脱水过程中是否有化学反应。不同食品水分含量测定要用不同的分析技术。烘箱直接干燥法只适用于：

A 水分是唯一的挥发物 

B 水分在干燥中排除情况完全 

C 在加热过程中发生化学变化所引起的重量改变可以忽略不计。

三、实验目的：了解并掌握干物质的测定原理及方法

四、实验器材和试剂：2份面粉、铝盒2个（为水分皿）、恒温箱、分析天平等

五、实验步骤：

1、将铝盒编号为①、②，用分析天平称铝盒的重量并记录下来，①号为24.4221g②号为23.4601g

2、按照四分法获得10g左右的面粉，并在分析天平上称取等重的面粉两份，为5.0002g于铝盒中

3、将铝盒置于烘箱105℃干燥将近3h，冷却30min称重，再入烘箱105℃干燥12h左右，又冷却称重直到前后两次称重之差小于0.001g为恒重。

六、实验结果及分析：

铝盒①+面粉的水分含量约为13.68%  ；铝盒②+面粉的水分含量13.63%   

计算得平均值为13.655%。

一、实验名称：粗蛋白的测定

二、实验原理：食物中含氮物质在还原性催化剂的作用下与浓硫酸反应，使蛋白质和其他有机氮转变成NH4+与浓H2SO4化合成（NH4）2SO4，而（NH4）2SO4在浓碱（饱和NaOH）作用下，放出氨态氮，再用硼酸溶液吸收，结合成四硼酸铵，再用标准盐酸滴定。则可测出放出的铵氮量，再乘以特定的系数，即可得出样品中粗蛋白的含量。由于此法不能区别蛋白氮和非蛋白氮，测定过程中除蛋白质外还有氨基酸、酰胺、氨盐和盐，故以粗蛋白表示。

2NH2（CH2）2COOH +13 H2SO4（NH4）2SO4+6C02↑+12SO2↑+16H2O

（丙氨酸）

（NH4）2SO4+2NaOH2NH3↑+2H2O+Na2SO4

4H3BO4+NH3NH4HB4O7+5H2O

NHHBO+HCl+15HONHCl+4HBO

其中催化剂KSO提高浓HSO的沸点达325℃—341℃，CuSO加快反应速度。

三、实验目的：掌握粗蛋白的测定方法和原理

四、实验器材和试剂：面粉、催化剂（K2SO4,CuSO4）、浓H2SO4、硼酸溶液、

    容量瓶、凯氏烧瓶、消化炉、漏斗、毒气柜、滤纸、容量瓶、量筒、锥形瓶、酸式滴定管、移液管、

五、实验步骤：

1、消化

   ① 用分析天平称取0.5g.面粉，将滤纸卷成筒状，小心无损伤的将样品送入凯氏烧瓶底部。

 ② 用粗天平称取配好的催化剂3g，用量筒量取浓H2SO410ml加入凯氏烧瓶中进行消化。

   ③ 在凯氏烧瓶口上加一小漏斗，将凯氏烧瓶置入消化炉上，先小火加热，温度由低后高，待样品焦化泡沫消失后，加大火力，直到溶液呈清亮天蓝色，消化完毕。（一般样品消化3-4h）,消化过程中产生SO↑等有毒气体，需在毒气柜中进行。

  ④ 试剂空白测定可另取100ml凯氏烧瓶一个，加入3g催化剂和10mlHSO,同样加热消化，直到溶液澄清为止，此溶液的氮量即试剂的含氮量，必须由样本测定结果中减去。

2、转移定容

     将消化好的溶液冷却，加20ml蒸馏水摇匀，无损的移入100ml容量瓶中，再用蒸馏水少量多次的冲洗凯氏烧瓶，洗液须无损移入容量瓶中，冷却后加蒸馏水定容，此液位试样分解液。

3、蒸馏

⑴ 将凯氏半微量定氮仪装置妥当，向蒸汽发生瓶中加入一半的蒸馏水，用电磁炉加热至沸腾。然后用蒸馏水洗反应室3次，并检查装置的气密性。

⑵ 用量筒取10ml 2%硼酸溶液加入到150ml小三角瓶中，并且滴加3滴混合指示剂（甲基红）置于装置冷凝管口下并将管口浸入硼酸液。

3抽干反应室内残留水，用移夜管移取10ml样本分解液，由小漏斗注入到反应室用少量蒸馏水冲洗管口，在加入10ml浓碱液（用蒸馏水冲洗并封口）整个过程进液口都不可以与外同期。开始蒸馏以吸收液变色开始计时，蒸馏3分钟，出气管口离开液面，再蒸馏1分钟。

⑷ 蒸馏完毕，将反应室中的残夜吸出，冲洗反应室3次以上，准备蒸馏下一个。

⑸空白测定，同法测定。

4. 滴定

⑴ 先将酸式滴定管洗干净，装好0.025  mol/LHCL液，然后将上述三角瓶中吸收液以标准酸滴定至瓶中溶液由蓝变紫灰色为终点。

⑵空白同法滴定

六、实验结果及分析：

滴定HCL的用量：

V空白=0.2ml  V1 =3.30ml   V2=8.70ml  V3 =0.25ml  V4 =4.10ml

由于操作失误或者器材误差大，可以舍去实验数据2和3.那么V=3.7ml根据公式：

蛋白质%= （V2-V1）×C×0.014×6.25×100%

                 m×

计算得 面粉蛋白质%=[(3.70-0.2)×0.025×0.014×6.25]/(0.5×10/100)×100％ = 15.31％

一、实验名称：粗灰分的测定

二、实验原理：样品在高温（550℃－600℃）下灼烧使食品中有机物氧化，灼烧后的残渣就是灰分，主要是以氧化物和盐类形式存在，同时也包括混入食品中泥土沙石等杂质，再加之残留物与食品中原有的一些无机物成分也不完全相同，因而被称为粗灰分。称量残留物的重量就可得灰分的含量。

在高温灼烧中发生的变化：水分及挥发性物质以气态放出；有机物中，C、H、N等与有机物本身的氧化及空气中氧C02、H2O、NO2、NO等散失；有机酸金属盐转变为碳酸盐或金属氧化物；有些组分转变成氧化物、磷酸盐、硫酸盐或氯化物；有的金属或直接挥发散失或生成易挥发的氯化物。

三、实验目的：掌握食品粗灰分测定方法

四、实验器材和试剂：坩埚、坩埚钳、马弗炉、面粉

五、实验步骤：

1.  取2只坩埚，进行编号①、②，在分析天平上称重，分别为33.74g和34.7459g

2. 在恒重的坩埚内用分析天平精确称取面粉3.0002g，在电炉上小心碳化至无烟，再转入马福炉中于550℃下灼烧3h.，待炉温降至200℃以下取出置于干燥器中冷却称重，到灰化完全。

七、实验结果及分析：

灰化完成后称重数据：坩埚①号+面粉= 33.8032 g 坩埚②号+面粉=34.7570g

则灰化后面粉重量=（33.8032-33.74）+（34.757-34.7459）/2=0.01245g

计算粗灰分﹪＝×100﹪=0.01245/3.0003×100％=0.414％

一、实验名称：肉制品中亚盐的测定

二、实验原理：样品经沉淀蛋白质，除去脂肪后，在弱酸条件下盐与对氨基苯磺酸重氮化后，生成的重氮化合物，再与萘基盐酸二氨乙烯偶联成紫红色的重氮染料，产生的颜色深浅与亚根含量成正比，可以比色测定。

三、实验目的：1、明确亚盐的测定与控制成品质量的关系。

2、明确与掌握盐酸萘乙二胺法的基本原理与操作方法。

四、实验器材和试剂：亚铁溶液、乙酸锌溶液、饱和硼砂溶液、0.4％对氨基苯磺酸溶液、0.2％盐酸萘乙二胺溶液、亚钠标准溶液 分光光度计、恒温水浴锅、容量瓶、漏斗和滤纸、烧杯、锥形瓶、量筒、比色管

五、实验步骤：

 、制作样品，用剪刀剪去拇指大小的腊肉，用分析天平称取2.0g的肉于干净烧杯中，绞碎混匀。然后用移液管取2.5ml硼砂液倒入烧杯中。

 、在700C恒温水浴锅取30ml的水，将烧杯中的样品洗入250ml的容量瓶里，置于沸水浴中15min。

 、沸水浴结束后，冷却至室温。再用移液管取5ml的亚铁溶液，边转动容量瓶边加入，并摇匀。接着加入5ml的乙酸锌溶液来沉淀蛋白质，最后加蒸馏水至刻度线定容，混匀。静置30min。

 、在锥形瓶中过滤得到滤液，分别各取40ml的滤液于50ml的标有A、B的比色管中。分别加入2毫升0.4％对氨基苯磺酸溶液，混匀，静置3-5min后各加入1毫升0.2％盐酸萘乙二胺溶液，加水至刻度，混匀，静置15min，用2厘米比色杯，以零管调节零点，于波长538nm处测吸光度并记录。与标准曲线比较。 

A、标准曲线的绘制：取9只50毫升比色管，吸取0.00、0.10、0．20、0．30、0.40、0.50毫升亚钠标准使用液置于50毫升比色管中，加入2毫升0.4％对氨基苯磺酸溶液，混匀，静置3-5分钟后各加入1毫升0.2％盐酸萘乙二胺溶液，加水至刻度，混匀，静置15分钟，用2厘米比色杯，以零管调节零点，于波长538nm处测吸光度，绘制标准曲线比色。

六、实验结果及分析：

 、B管中液体的吸光度值分别为：0.184nm  、0计算得A= 0.1845

制的标准曲线为下图：

代入函数公式计算：

Y=0.1845nm，则x= 6.995633 ug≈6.996 ug

则由公式X=(A×1000)/(m×40/500×1000×1000)计算得X=（6.996*1000）/（2*40/500*1000*1000）=0.043752g/kg

说明：一．硝的使用量：

GB2760－96《食品添加剂使用卫生标准》规定，盐的用量为0．5g／kg，亚盐的用量为0．15g／kg。目前，我国许多腌腊制品生产厂家将硝的实际用量定为：盐0．3g／kg，亚盐0．1g／kg。（2）残留量：许多中式腌腊制品规定的亚盐残留量都为20mg／kg。红肠为30mg／kg，西式制品为70mg／kg。

表明所测得腊肉盐含量未超标。

一、实验名称：维生素C的定量测定（2,6-二氯酚靛酚滴定法）

二、实验原理：维生素C具有很强的还原性。分为还原性和脱氢型。金属铜和酶（抗坏血酸氧化酶）可以催化维生素C氧化为脱氢型。根据它具有还原性质可测定其金属含量。

 还原型抗坏血酸能还原染料2,6-二氯酚靛酚（DCPIP），本身则氧化为脱氢型。在酸性溶液中，2,6-二氯酚靛酚呈红色，还原后变为无色。因此，当用此染料滴定含有维生素C的酸性溶液时，维生素C尚未全部被氧化前，则滴下的染料立即被还原成无色。一旦溶液中的维生素C已全部被氧化时，则滴下的染料立即使溶液变成粉红色。所以，当溶液从无色变成微红色时即表示溶液中的维生素C刚刚全部被氧化，此时即为滴定终点。如无其它杂质干扰，样品提取液所还原的标准染料量与样品中所含还原型抗坏血酸量成正比。本法用于测定还原型抗坏血酸。

三、实验目的：（1）学习并掌握定量测定维生素C的原理和方法。

（2）了解蔬菜、水果中维生素C含量情况。

四、实验器材和试剂：2%草酸溶液、1%草酸溶液、现配现用标准抗坏血酸溶液（1mg/ml）、0.1% 2,6-二氯酚靛酚溶液、柠檬 锥形瓶（100ml），研钵，移液管（10ml），漏斗，滤纸，纱布，酸式滴定管，容量瓶（100ml，250ml）。

五、实验步骤：

 1、提取

将柠檬切开后，用吸水纸吸干表面水分。然后称取20g果肉，加入20ml 2%草酸，用研钵研磨，四层纱布过滤，滤液备用。用少量2%草酸洗纱布3次，合并滤液，滤液总体积定容至50ml。

2、标准液滴定

准确吸取标准抗坏血酸溶液1ml置100ml锥形瓶中，加9ml 1%草酸，用微量滴定管以0.1% 2,6-二氯酚靛酚溶液滴定至淡红色，并保持15s不褪色，即达终点。由所用染料的体积计算出1ml染料相当于多少毫克抗坏血酸（取10ml 1%草酸作空白对照，按以上方法滴定）。 

C:　抗坏血酸的浓度

Ｖ1１：吸取抗坏血酸的体积

Ｖ2２：消耗染料的体积

3、样品滴定

准确吸取滤液两份，每份10ml, 分别放入2个锥形瓶内，用酸式滴定管以0.1% 2,6-二氯酚靛酚溶液滴定至淡红色，并保持15s不褪色，即达终点。另取10ml 1%草酸作空白对照滴定。

式中：VA为滴定样品所耗用的染料的平均毫升数；

 VB为滴定空白对照所耗用的染料的平均毫升数；

 C为样品提取液的总毫升数=50ml

D为滴定时所取的样品提取液毫升数；

T为1ml染料能氧化抗坏血酸毫克数（由操作二计算出）；

W为待测样品的重量（g）。 

六、实验结果及分析：

V空白=标液=样品滴定：V1 =2 =3 =6.7ml 

由标准液滴定，可计算出T=（1×1）/8.3=0.1205

再由计算得到维生素c含量（mg/100g样品）=40.8mg/100g样品

实验心得：

   通过这次综合大实验，基本掌握了食品的一些基本理化分析原理和步骤，从样品的采集、制作样品和样品中一些营养物质的测定，如粗蛋白、灰分、维生素的测定等。系统而又有序地复习了本专业知识。但是也凸显出自己在实验方面的一些缺点，如理论知识不是很扎实，动手能力有待提高。在处理突发事件时不够灵活。

    在以后的实习工作中，我一定会通过平时努力熟练自己的理论课，在实践的时候最好能够联系理论，做到“知行结合”。同时要多练手，积极向老师同学请教，使自己的能力真正有所提高！