马家沟任家桥段水质监测方案

1.监测目的

1.1将理论知识运用到实际当中，用已知或者查到的资料进行水质监测。

1.2通过实际操作巩固和丰富理论知识和操作技能。

1.3锻炼团队配合能力。

1.4用测得的数据对监测对象进行一定的水质评价和改善建议。

2.监测对象

  马家沟任家桥段，位于哈平路植物园与花卉市场之间，理工南区后门步行15分钟左右。

3.监测项目

3.1COD化学需氧量

3.2BOD 生化需氧量

4.采样

4.1资料收集与调查 

  马家沟水质主要由工业污水和生活污水构成。

4.2采样点布设

  无须设置监测断面，

5.COD监测方案

采用重铬酸钾法测定COD。

5.1所需仪器和试剂         

1、重铬酸钾标准溶液（C1/6K2Cr2O7）；称取预先在120℃烘干2h 的基准或优质纯重铬酸钾12.258g 溶于水中，移入1000ml 容量瓶，稀释至标准线，摇匀。

    2、试亚铁灵指示液：称取1.485g 邻菲啰啉（C12H8N2•H2O）、0.695g 硫酸亚铁（FeSO4•7H2O）溶于水中，稀释至100ml，储于棕色瓶内。

    3、硫酸亚铁铵标准溶液（C(NH4)2 Fe(SO4)2•6H2O）：称取39.5g 硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20ml 浓硫酸，冷却后移入1000ml 容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。

    标定方法：准确吸取5.00ml 重铬酸钾标准溶液于500ml 锥形瓶中，加水稀释至110ml 左右，缓慢加入30ml 浓硫酸，混匀。冷却后，加入3 滴试亚铁灵指示液（约0.15ml），用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。

            C=0.2500×5.00/V

            式中：C-----硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L）；

            V-----硫酸亚铁铵标准溶液的用量（ml）。

    4、硫酸-硫酸银溶液：于500ml 浓硫酸中加入5g 硫酸银。放置1-2d，不时摇动使其溶解。

    5、硫酸汞：结晶或粉末。

5.2测定步骤

5.2.1 取10.00ml混合均匀的水样至于250ml磨口的回流锥形瓶中，准确加入5.00ml重铬酸钾标准溶液及数粒玻璃珠或沸石，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢加入15ml硫酸-硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀，加热回流2h(自沸腾开始计时)。

5.2.2 冷却后用90ml水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶。溶液总体积不得少于140ml,否则酸度太大，滴定终点不明显。

5.2.3 溶液再度冷却后加2滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸冶铁按标准溶液的用量。

5.2.4 测定水样的同时取10.00ml重蒸馏水，按同样操作步骤做空白试验。记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。

5.2.5用公式计算水样中COD含量。

c——硫酸亚铁铵溶液浓度，mol/L

V0——滴定空白样量,mL

V1——滴定水样量,mL

V——水样体积

6.BOD监测方案

6.1所需仪器和试剂

注：

1. 磷酸盐缓冲液（PH=7.2）.将8.5克磷酸二氢钾（KH2PO4）,21.75克磷酸二氢钾（KH2PO4），33.4克七水磷酸二氢钠（NaH2PO4·7H2O）和1.7克氯化铵（NH4CL）溶于水，稀释至1000mL。

2．硫酸镁溶液。22.5克硫酸镁（MgSO4·7H2O）溶于水，稀释至1000mL。

3．氯化钙溶液。27.5克污水氯化钙溶于水，稀释至1000mL。

4．氯化铁溶液。0.25克六水合氯化亚铁（FeCL3·6H2O）溶于水，稀释至1000mL。

5. 盐酸溶液（0.5mol/L）：将40ml盐酸溶于水中（密度=1.18g/ml），稀释至100ml。

6. 氢氧化钠溶液（0.5mol/L）：将20g氢氧化钠溶于水，稀释至1000ml。

7．葡萄糖-谷氨酸标准溶液。称取经105℃干燥1h的葡萄糖和谷氨酸各150mg，溶于水，移入1000mL容量瓶中，稀释至标准线，混匀。词标准溶液应临用前配制。

8.硫酸锰溶液。溶解480g分析纯硫酸锰(MnS04· H20)溶于蒸馏水中，过滤后稀释成1L。

　　9.碱性碘化钾溶液。取500g分析纯氢氧化钠溶解于300—400ml蒸馏水中(如氢氧化钠溶液表面吸收二氧化碳生成了碳酸钠，此时如有沉淀生成，可过滤除去)。另取得气150g碘化钾溶解于200ml蒸馏水中。将上述两种溶液合并，加蒸馏水稀释至1L。

　　10.硫代硫酸钠标准溶液。溶解6.2g分析纯硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H20)于煮沸放冷的蒸馏水中，然后在加入0.2g无水碳酸钠，移入1L的溶量瓶中，加入蒸馏水至刻度(0.0250mol／L)。为了防止分解可加入氯仿数毫升，储于棕色瓶中用前进行标定：

　　11.重铬酸钾标溶液：精确称取在于110℃干燥2小时的分析纯重铬酸钾1.2258g，溶于蒸馏水中，移入1L的溶量瓶中，稀释至刻度(0.0250mol／L)。用0.0250mol／L重铬酸钾标准溶液标定硫代硫酸钠的浓度。在250ml的锥形瓶中加入1g固体碘化钾及50ml蒸馏水。用滴定管加入15.00ml 0.0250mol／l重铬酸钾溶液，再加入5ml l：5的硫酸溶液，此时发生下列反应：

　　K2Cr07十6KI十7H2S04＝4K2S04十Cr2(S04)3十3I2十7H20

在暗处静置5分钟后，由滴定管滴入硫代硫酸钠溶液至溶液呈浅黄色，加入2ml淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚退去为止。记下硫代硫酸钠溶液的用量。标定应做三个平行样，求出硫代硫酸钠的准确浓度，较准0.0250mol／L。

　　CNa2S203＝15.00×0.0250／VNa2S203

12.淀粉溶液 

6.2 测定步骤

6.2.2用溶解氧瓶取水面下20—50cm的河水、池塘水、湖水或海水，使水样充满250ml的磨口瓶中，用尖嘴塞慢慢盖上，不留气泡。

6.2.3在河岸边取下瓶盖，用移液管吸取硫酸锰溶液1ml插入瓶内液面下，缓慢放出溶液于溶解氧瓶中。

6.2.4取另一只移液管,按上述操作往水样中加入2ml碱性碘化钾溶液,盖紧瓶塞，将瓶颠倒振摇使之充分摇匀。此时，水样中的氧被固定生成锰酸锰(MnMnO3)棕色沉淀。将固定了溶解氧的水样带回实验室备用。

6.2.5往水样中加入2ml浓硫酸，盖上瓶塞，摇匀，直至沉淀物完全溶解为止(若没全溶解还可再加少量的浓酸)。此时，溶液中有I2产生，将瓶在阴暗处放5分钟，使I2全部析出来。

6.2.6用标准Na2S2O3溶液滴定

　　1、用50ml移液管从瓶中取水样于锥形瓶中。

　　2、用标准Na2SN2O3溶液滴定至浅黄色。

　　3、向锥形瓶中加入淀粉溶液2ml(此时确芤合岳渡?。

　　4、继续用Na2S2O3标准溶液滴定至蓝色变成无色为止。

　　5、记下消耗Na2S2O3标准溶液的体积。 

　　6、按上述方法平行测定三次。

6.2.7计算 

　　　溶解氧(mg／L)＝CNa2S2O3×VNa2S2O3×8×1000/V水

6.3如果水样需要稀释则按照教材步骤实施，并取前注释中前七个试剂，如果不需要稀释，则直接取注释中七以后的试剂。