ASTM B456-03

1. 范围

1.1 此标准说明了几种类型和等级的对金属的表面和保护不受侵蚀起很重要作用的涂层的要求,包括镍铬铜合金,钢上的镍铬合金,铜和铜合金上的镍铬合金,300和400类型不锈钢上的镍铬合金,铝和铝合金上的铜镍铬合金和锌上的铜镍铬合金等等.根据能期望提供满意运行的运行条件:也就是,超强,很强,强,中等和轻微的,相应的例出了5个等级的涂层.这些服务条款的定义和具体例子见附件X1.

1.2 此标准不涉及塑料电镀的要求,见标准B604.

1.3 下列冒险的警告只对测试方法部分,此标准的附件X2,附件X3,附件X4和附件X5: 此标准不支持发表任何关于安全的考虑,如果有,跟它的使用相关. 此标准的使用者对自己的安全和健康负责任并决定法律法规优先于此标准。

2. 参考文件

2.1 ASTM 标准:

B 183 低炭钢电镀准备的惯例

B 242 高炭钢电镀准备指引

B 252 锌铝压铸件电镀和变化涂层的准备指引

B 253 铝合金电镀准备指引

B 254 不锈钢上电镀准备的惯例

B 281 铜和铜合金上电镀和交换涂层的准备惯例

B 320 铁铸件上电镀准备惯例

B 368 铜加速乙酸盐雾试验方法（CASS测试）

B 380 克罗德科克程序装饰性电镀涂层侵蚀测试的方法

B 487 横截面的金属氧化物涂层厚度的显微镜测量方法.

B 4 金属上电镀和自身催化的金属涂层延展性弯曲测试惯例

B 490 电镀涂层延展性千分尺弯曲测试惯例

B 499 磁方法测量涂层厚度的测试方法: 磁性金属上非磁性涂层

B 504库仑定量法测量金属涂层的测试方法

B 530 磁方法测量涂层的测试方法: 磁性和非磁性界面的镍涂层

B 537 空气暴露下电镀板等级惯例

B 568 X线光谱测量涂层厚度的测试方法

B 571 金属涂层定性粘附力测试惯例

B 602 无机和金属涂层特性样品测试方法

B 604塑料上铜镍铬装饰性电镀涂层的标准

B 659 金属和无机物涂层厚度测试指导

B 697 金属和无机物电镀涂层检测样品计划的选择指导

B 762 金属和无机物涂层的可变样品的测试方法

B 7 多层镍涂层中单层的厚度和电化学能力同步测试的测试方法

D 1193 反应试剂标准

D 3951 商业包装惯例

E 50 用于金属,矿物和相关材料的化学分析的仪器,试剂和安全注意事项的惯例

G 85 改良盐雾测试

2.2 ISO 标准

ISO 1456 金属涂层--镍铬和铜镍铬合金涂层

3. 术语

3.1 定义

3.1.1 意义层面: 这些层面通常可见（直接或照射），当装配在普通位置时，对物体的外表或，和适用性是非常本质的；它可以是侵蚀的来源，可以在装配物体上损坏外观。如有必要，意义层面可以由供应商定义，也可以在零部件的图纸上指示还可以由适当的标注的样品指示。

4. 分类

4.1 此标准涉及了由运行条件进行编号的5个等级还有其他几种由分类编号的涂层类型。

4.2 运行条件编号：

4.2.1 运行条件编号指的是涂层曝光的严重来定义的等级：

SC 5 超强运行

SC 4 很强运行

SC 3 强运行

SC 2 中等运行

SC 1 轻微运行

4.2.2 不同运行情况编号的具体运行情况在附录X1中

4.3 涂层分类编号－涂层分类编号包括：

4.3.1 除了不锈钢外，基本金属（如果是合金，主要的金属）的化学符号加一条斜线表示。这样的话，编号应该是SS后加AISI编号再加斜线，就是SS463/.

4.3.2 铜的化学符号，（Cu），（如果用到了铜），

4.3.3 显示千分尺下测量的铜涂层的最小厚度的编号（如果用到了铜）

4.3.4 用小写字显示铜涂层的类型（如果铜用到了）（见4.4和6.2.3），

4.3.5 镍的化学符号（Ni），

4.3.6 千分尺测量的镍涂层的最小厚度的编号

4.3.7 用小写字显示镍涂层的类型（见4.4和6.2.4）

4.3.8 铬的化学符号（Cr），和

4.3.9 代表铬涂层的类型和千分尺测定的最小厚度的字母（见4.4和6.2.5）

4.4 表达分类符号－以下的小写字应该用于描述涂层类型的涂层分类编号中：

a－酸浴的易延展的铜涂层

b－全亮情况下的单层镍涂层

d－双层或三层镍涂层

r－常规铬

mc－微裂纹铬

mp－多微孔铬

4.5 完整分类编号例子－钢上的最小15μm（延展性酸浴）铜加最小25μm（双层）镍加0.25μm最小的（微裂纹）铬涂层的编号为：Fe/Cu15aNi25d Cr mc（见4.3和6.2的符号解释）

5. 订购信息

5.1 如果订购的产品按照此标准进行电镀，那么购买者需要陈述以下内容：

5.1.1 此标准的ASTM编号

5.1.2 要求经受住具体涂层的分类编号或者表层材料和指示运行条件的运行条件编号（见4.2）。如果提供的是运行情况编码而不是分类编码，生长厂商可以随意选择根据表1，表2，表3，表4和表5中给出的于指定的运行情况一致的涂层编号中任何一种涂层。应要求,厂商应通知买方具体所应用涂层的编号.

表1 钢上的镍铬合金涂层

注1-如果买方允许,铜可以作为镍的底涂层使用,但是不能作为任何特定镍厚度的替代品.如果铜允许使用,表2可以用作获得相同运行情况.

表1

表2

表3

表4

5.1.3表面要求,比如亮, 阴暗或光滑.或者,买方应该提供由要求的抛光的样品.

5.1.4 意义表层可以通过零部件的图纸或者标注的样品进行指示.(见3.1)

5.1.5 意义表层上的架痕或接触标注，是不可避免的。（见6.1.1）

5.1.6 非意义表层上的可以容许的误差的范围

5.1.7 铜的延长，如果跟标准不一样（见6.4）

5.1.8 镍的延展性，如果跟标准不一样（见6.5）

5.1.9 侵蚀测试后可容忍的表面损坏范围（见6.7.3）

5.1.10 取样方法和公差水平（见 段7）

5.1.11 根据特使方法B 7,表6.8规定的范围内测量的单层镍涂层之间的电极电压差的最小值

表5不锈钢上镍铬涂层。AISI编定的类型300和类型400系列和铝和铝合金上的铜镍铬涂层

注1－在电镀镍铬前，不锈钢表层和铝表层应该,根据惯例B 254，指引B253,或者买卖双方同一的标准，进行处理。

A表5的数据只从多微孔铬体系中获得。没有使用标准的或者微裂纹的铬体系的资料

B此标准中使用的不锈钢合金编号是根据AISI体系的。它们不能被其他体系替代，如UNS,或其他外国编号体系。

C预先电镀不锈钢表层

D预先电镀铝表层

E插入300或400合金的编号

5.1.12 粘附力测试－要使用粘附力测试（见6.3）

6. 产品要求

6.1 表观缺陷：

6.1.1 电镀物体的意义表层应该是没有明显的电镀缺陷，比如气泡，凹陷，粗糙，裂痕和没有电镀上去的部位，不能玷污或褪色。物体上的接触记号不能避免，位置可以厂家跟购买商进行协商同意。电镀物体要干净没有损坏。

6.1.2 基础金属表面商的缺陷，如刮痕，多孔，不传导物质，滚动和冲模记号，冷关和裂痕，相反也可以影响表层的外观和性能，无论遵守最好的电镀惯例。因此，电镀工对涂层上有这些情况引起的缺陷不负责任。

注1－为了把这么问题减到最轻，使用此标准的电镀的基本材料和物品应该包括这些基本金属情况的要求。

6.2 步骤和涂层要求

6.2.1 适当准备步骤和充分的基本金属表面的清洗对满意粘附和涂层侵蚀性能是非常重要的。因此，准备各种电镀的基本金属的应用惯例需要遵守。惯例B 183，B 242,B 252, B 281和B320是几个对基本金属准备惯例中的几个例子。

6.2.2 按照准备操作，把需要电镀的零部件（物体）放入要求产生按特定运行情况编号下的表1，表2，表3，表4，表5中列出的一个或多个分类编号的电镀沉淀物。

6.2.3 铜的类型和电镀厚度：

6.2.3.1 铜的类型－铜的类型按照以下的符号放在厚度值后面进行编号。

A代表从含铜镀层提供水准的附加剂的酸浴中拿出的延长不超过8％的延展性铜

如果不要求最小延长度或允许从非水准浴中拿出，那么厚度值后面就不用加任何符号。

6.2.3.2 铜镀层的厚度－铜的化学符号后面的数字代表了意义层面下千分尺测量的铜涂层的最小厚度。（见3.1）

6.2.4 镍的类型和涂层厚度：

6.2.4.1 镍的类型－镍的类型由放在厚度值后面的以下符号表示：

 b 全亮情况下的镍镀层

 d 双层或三层镍涂层

此涂层系统的底层应包含不大于0.005％质量的硫，（注3），最小延展性67％（见惯例B490）.此系统的最上层应该包含大于0.04％质量的硫（注2和注3），最小延展性11％。它的厚度不能小于20％不能大于40％的总镍涂层。双层涂层中的底层厚度不能小于60％不能大于80％总的镍的涂层厚度。三层涂层中，底层不能小于50％大于70％。所有是三层涂层，中间涂层应该包含不小于0.15％质量的硫和不能超过10％的总镍涂层厚度。这些多层镍涂层的要求在表6中总结。

注2－硫含量的确定是为了指示使用镍电镀方法的类型。尽管现在还没有一种具体的方法来决定物体涂层上的镍镀层的硫含量，但是使用特定准备的测试样品作化学决定是可行的。

注3－通过根据测试方法B 487对准备的物体的抛光和蚀刻面进行显微镜下检查可以确定镍的类型.参照测试方法B 7,可以通过STEP测试测量出双层和三层涂层的单层厚度和单层之间的电化学关系.

表6

6.2.4.2 镍镀层的厚度—化学符号Ni后面的数字代表,用千分尺测量的意义表面镍电镀层的最小厚度.(见3.1)

6.2.5 铬的类型和厚度:

6.2.5.1 铬的类型—铬镀层的类型由化学符号”Cr”后的数字来指定:

r 代表平常的铬

mc代表整个意义表层任何方向由大于30个裂缝/mm.这些裂缝肉眼要见不到微裂纹铬.(见6.10)

mp代表每平方mm有最小10000气泡的多微孔铬.这些孔肉眼看不到.(见6.10)

注4-光亮镍和铬涂层之间的特别合成镍可以在铬涂层中产生微孔或微细纹.控制物体对电镀标准铬的冲击也可以产生微孔铬.三阶铬涂层可以是微孔，或微细纹或者两者都是。

6.2.5.2 铬涂层的厚度－意义表层上铬涂层最小的厚度应该是0.25μm（见3.1），除了运行情况SC 1（见4.2.1），最小厚度可以减小到0.13μm。如果是铜和镍，铬厚度可以用跟类型一样的符号，而不是用数字。

6.2.5.3 当用铬电镀含有可以在后来的铬涂层产生微孔的微粒的镍时，过厚的铬涂层可以使非传导物质在镍层中通过。推荐最大厚度0.5μm。

6.3 粘附力－涂层应充分粘附在金属表层，多层涂层的各个分层之间都要充分粘附，需要通过测试方法B 571的测试。特别的测试应该由买方具体规定。

6.4 延长－当在使用附件X2中测试方法时，铜的延长不能小于6.2.3.1中陈述的水平。要求更大的延长，但是买方跟生产厂家可以达成一致。

6.5 延展性－单个镍程序中电镀的金属薄片符合或超过表6中的值时，抛光部位的合成镍涂层允许由延展。具体见测试方法B 490。

6.6 涂层厚度

6.6.1 最小涂层厚度应该由涂层分类编号指示。

6.6.2 应该认识到由超过此标准设计的更厚涂层的要求

6.6.3 涂层和它各种层面的测试要在意义表面上（见3.1.1和注5）

注5－当涉及到无法控制涂层特定厚度的意义层面时，如细线，孔，深凹，角度底部，相似区域等，买方和生产厂家应该认识到更容易进入表层的更厚涂层或特别制作的必要性。

6.6.3.1 测试方法B 504描述的库仑定量法可以测量铬涂层的厚度，镍的总厚度，铜的厚度。STEP测试，测试方法B7，跟库仑定量法类似，可以用于接近的估计多层镀层中单层镍的厚度。

6.6.3.2 测试方法B487描述的显微镜测试方法可以用来测量各层镍的厚度和铜层厚度。

6.6.3.3 当没有任何单层涂层厚度提示测量铜/镍/铬合成涂层的总厚度时，可以使用测试方法B 568描述的X射线测试方法。

6.6.3.4 如果测试方法的不确定性小于10％，或者小于任何6.6.3提到的应用方法，那么其他的方法可以使用。其他方法比如指引V 659概括的B 499和B 530，如果买方跟生产厂家同意，那么可以使用。

6.7 侵蚀测试

6.7.1 涂层物体应该于按照表5中显示的运行情况编号（或者指定分类编号的运行情况）相适合的时间进行侵蚀测试。测试细节见ASTM体系内容。

注6－加速侵蚀测试的结果和其他媒介的抗侵蚀性之间没有直接的联系因为几个因素如保护膜的形成，影响侵蚀的过程，遇到的情况不同变化也很大。因此测试得到的结果不应该所有这些材料使用的环境中这些材料抗侵蚀性的直接指导。而且，不同材料的性能也不能作为这些材料运行中想关抗性的直接指导。

6.7.2 当物品经过相关侵蚀测试方法后，应该检查物体金属的侵蚀情况和涂层的气泡。任何基本金属侵蚀或涂层气泡都可以作为拒绝的理由。应该明白测试后，有时候大面积散布的小的侵蚀瑕疵如表层凹陷可以观察到。通常来讲，“允许抗性”应该是指当精密地观察下，不会损坏或者对电镀部分的表层有害的瑕疵。评估侵蚀的方法见惯例B 537

6.7.3 涂层表面自我破坏可以在测试有些涂层时发生。这些表层破坏是否允许要看购买者的要求。

6.8 STEP 测试要求

6.8.1 SC5,SC4,SC3相对应的多层涂层的单层镍涂层之间的电极电压差可以参照测试方法B 7（STEP测试）进行测量。

注7－普遍认可的STEP值还没有建立，但是值的范围上已经达成了一些共识。STEP值时以测试两层镍涂层为基础的。

半亮镍层和全亮镍层之间的STEP电极电压差允许范围是100－200mV，典型的范围是110－140mV。所有镍涂层的混合层，半亮镍涂层比全亮镍涂层更有惰性（阴极）。

三层涂层中的高活动镍涂层和全亮镍涂层之间的STEP电极电压差允许范围是15－35mV。高活动你涂层比全亮镍涂层更活泼（阳极）

全亮镍涂层和铬涂层之间的全亮泥土曾和镍涂层（镍颗粒）之间的STEP电极电压差允许范围是0－30mV。全亮镍涂层比镍颗粒涂层要更活泼（阳极），镍颗粒涂层比铬活泼.

6.9 硫含量

6.9.1 镍镀层的硫含量应该满足6.2.4.1和表6中陈述的最大或最小要求。

6.9.2 附件X3中列出了确定硫的方法。任何值得信赖的方法也可以使用。

6.10 铬的密度和中断性测量

6.10.1 微裂纹或微孔铬的裂纹或孔的密度要符合最小值。微裂纹在整个意义表层任何一个方向上要大于30个/mm。微孔铬应该包含在整个意义表层的任何地方最少10000个孔/10平方毫米。裂纹和孔要求肉眼看不见。

6.10.2 中断测试方法在附件X4中。测试侵蚀形成的侵蚀部位的数量，指活动部位，在附件X5中。

7．取样要求

7.1  用于涂层物品数量的检查的取样计划应该经买方和生产商双方协商同意。

注8－通常，一堆涂层物品，即检验堆进行涂层要求的测试时，对从里面随意挑选出几个作为样品，并检查。检查堆然后根据样品检查的结果分为符合或不符合要求。样品的大小和符合要求的标准由统计的应用决定。这个步骤被定义为取样检查。三个包括取样计划的标准，测试方法B602，指引B697，和方法762，是专门为涂层取样检查设计的。

测试方法B 697包含4个取样计划，三个是非破坏性测试用的，一个是破坏性测试用的。买方和卖方应同意使用计划。如果不同意，测试方法B602指定测试方法。

指引B697提供了痕多计划而且还提出怎么选择计划的指引。如果指定用指引B697，那么买卖双方应同意使用计划。

方法B762只能应用于由数字，如涂层厚度的涂层要求。测试必须产出数字值，具体总计要求要满足。方法B 762包含了几个计划而且提供了计算特别要求计划的提示。买卖双方应同意使用计划。如果不同意，那么测试方法B762指定使用计划。

注9－如果在性能测试中同时存在破坏性和非破坏性测试，那么买方需要说明使用哪个计划，那样合适的取样计划可以选择了。测试会破坏涂层但不是重要部位；或，尽管破坏了涂层，但是测试部分可以重新恢复或重新电镀。买方要确定测试是否是破坏性的还是非破坏性的。

7.2 检查堆定义为一批同类型的按照同一要求生产的由同一个生产商同时或几乎同时在基本确定条件下电镀的涂层物品，检查堆的接收和拒绝代表整个产品。

7.3 如果要使用分开测试样品代表测试中的涂层物品，样品应按照附件X2,附件X3,附件X4和附近X5的要求的自然状态，大小和数量和处理。除非证明分开准备样品不能在非破坏性测试和视觉检验中代替生产产品使用。分开准备样品可以在破坏性测试中包括粘附力，延展性，硫含量，中断数和侵蚀测试中使用。

8. 包装

8.1 为美国和准备的电镀零部件包括转包合同应按照惯例D 3951进行包装。

9 关键词

9.1 侵蚀；装饰性；电镀铬；电镀铜；电镀镍

附件

（非强制性）

X1. 适合不同运行情况编号的 运行情况的定义和例子

X1.1 运行情况编号SC5(超强运行)－运行情况包括像凹痕，抓痕和研磨和侵蚀环境暴露需要长时间保护的表层

X1.2 运行情况编号 SC4(很强运行)_运行情况包括由凹陷,抓和碾磨引起的破坏和暴露在侵蚀环境中;例:遇到汽车内部零部件或者咸水船只装配.

X1.3 运行情况编号 SC3(强)-暴露在包括偶尔或经常雨水浸湿或露水或强的清洁器和盐水;例: 遇到走廊和草地设备,自行车和婴儿车部件,医疗仪器和设备.

X1.4 运行情况编号 SC2(中等)-暴露在室内空气可能潮湿的地方;例:厨房和浴室

X1.5 运行情况编号 SC1(轻微)_暴露在通常的温暖干燥的室内,涂层图体磨损破坏度最小.

X2 延长测试

注X2.1-惯例B4用于保证依从跟6.4给出的铜层合适定义的类型.惯例B4应遵守以下情况.

X2.1 测试条的准备

X2.1.1 用以下方法准备一块长150mm,宽10mm厚1mm的电镀测试条:

X2.1.1.1　抛光一张合适金属条,跟电镀差不多的物体,除了如果基本金属是锌合金那么这张金属应该是软黄铜.(使用够大的金属足够测试金属条从中间切25mm宽的界线)按照跟相关物品一致的情况和同样的电镀槽中给金属抛光面电镀上厚25μm铜镀层.

X2.1.1.2 从电镀金属中平剪出一块测试条.变圆或斜切金属条长的一边,至少是电镀的一边,仔细锉或碾磨.

X2.2 步骤-慢慢用力把电镀面的金属条压弯(外面),按12mm直径的心轴压过180度,直到测试条的两端平行.保证测试条两端接触和保持心轴.

X2.3 评估-如果测试后没有裂痕整条穿过凸起表面那么电镀应该满足延展8%的最低要求.边缘的小裂痕不代表失败.

X3. 电镀镍中硫的确定(注X3.1)

下面镍电镀层中硫含量确定的两个方法可以作为用于测验按照6.2.4.1给出的合适定义的镍涂层类型的指导.那么代表了商业上成功的方法.他们不是ASTM标准,这些方法的发表也不是为了排除其他方法或这些方法的变体.

X3.1 镍电镀层硫总含量-碘滴定燃烧

X3.1.1 范围-这个方法涉及了0.005到0.5%浓度含量的硫的确定.

X3.1.2 方法总结-样品中硫的主要部分通过感应电炉的氧气流燃烧变成SO2.燃烧过程中,SO2通过淀粉碘酒溶液吸收,然后通过碘化钾溶液滴定.后者通过已知硫含量的钢补充已给仪器和日常硫还原成SO2百分比的变化来标准化.由于加速器和坩锅，补充用于空白。

注X3.1－现在有仪器可以用红外线探测方法测量燃烧后氧化硫的含量，用内置计算机求积分然后显示硫百分含量。

X3.1.3 冲突－电镀镍里存在的普通元素相互不干扰。

X3.1.4 设备－通过直接燃烧确定硫含量的感应加热装置在惯例E50（设备号13）中描述。

X3.1.5 试剂

X3.1.5.1 试剂纯度－试剂等级化学物应在所有测试中使用。除非特别指明，所有的试剂应遵守美国化学界分析试剂委员会的标准。其他等级试剂可以使用只要试剂一开始就确定它的纯度够高而它的使用不会降低决定的精确性。

X3.1.5.2 水的纯度－除非特别指明，水应该理解为试剂水，要符合标准D 1193。

X3.1.5.3 盐酸（3＋97）－3体积盐酸（sp gr 1.19）混合97体积水

X3.1.5.4 铁（低硫）促进剂－片

X3.1.5.5 铁（低硫）促进剂－粉

X3.1.5.6 碘酸钾，标准溶液A（1mL=0.1mg S）在900mL水中溶解0.2225g碘酸钾KIO3）并稀释到1L。

X3.1.5.7 碘酸钾,标准溶液B(1mL=0.02mg S)-转移200mL碘酸钾溶液A(1Ml=0.1mg S)到1L容量瓶,稀释,混合.

注X3.2-硫相等物是基于硫和氧化硫完全转化上的。硫的二氧化物还原率小于100％，但是如果温度和氧气流量保持不变，还原率是不变的。实验因素必须由标准样品的分析决定。

X3.1.5.8 淀粉碘溶液－取1g可溶的或竹芋淀粉放入一个小的大口杯，加2mL水，搅拌，直到变成揉好的面团。把混合物倒入50mL的开水中。冷却，加1.5g碘化钾（KI），搅拌直到溶解，稀释倒100mL。

X3.1.5.9 锡（低硫）促进剂，粒

X3.1.6 标准－校准标准是国家标准和技术研究所适当硫含量钢。

X3.1.7 取样准备：

X3.1.7.1 准备一块长150mm宽100厚1mm的冷卷钢测试面板,或者其他合适的尺寸.干净的蘸酸,电镀大约7.5μm厚的镍涂层,充分洗净.磨光镍或磨光不锈钢可以作为镍电镀钢的替代品.

X3.1.7.2 在包含30g/L氢氧化钠和30g/L磷酸钠溶热碱性清洁器内(温度70-80度)或其他60g/L合适阳极钝化清洁器中热碱性清洁器内在3V对测试面板进行5-10秒的阳极钝化. 

X3.1.7.3 在和测试样品的涂层物体相同溶液和同样的参数给测试面板涂上25-37μm的镍涂层.

X3.1.7.4 用手或电动剪或其他允许测试金属薄片分离的方便的方法把电镀面板的边缘移除.

X3.1.7.5 从面板分离,用水把镍薄片涂层上的盐和污渍洗掉.用剪刀每边剪碎到2-3mm.放入100mL大口瓶,放入水,加热至沸腾.倒出水，用甲醇清洗。在过虑纸上空气晾干。

X3.1.8 标准和样品的重量－按以下选择和称量最近的0.1mg样品：

X3.1.9 效准－选择最少两个靠近一个给定样品重量的高或低范围要求和另一个靠近中间的标准。中间的标准如必要的话，可以通过却两个样品重要的各一般进行模仿。按以下步骤。

X3.1.10 步骤：

X3.1.10.1 往坩锅加入1g铁片，0.8g铁粉，0.9g锡。放入适量重量的样品，覆盖。

X3.1.10.2 打开感应电炉电源，让混合物加热至操作温度。用氧气流流过吸收容器，加入HCl(3+97)(X3.1.5.3)（注X3.3）到预先确定的度。往容器中加2mL淀粉溶液.把氧气流调整到1.0到1.5L/min(注X3.4),加KIO3溶液到结束点的蓝色强度为止.重新充满量管.

注X3.3-一直把滴定管加满到同一点

注X3.4－氧气流强度要调整到符合个人操作员或仪器的要求，测试样品和标准样品的氧气流强度要一致。

X3.1.10.3－当混合物在操作温度加热45秒后，把含有样品和加速剂的坩锅放在基架上。氧气流调整后，升高坩锅，靠近电炉，打开电源。把样品燃烧8－10分钟。用KIO3滴定，在保持原来蓝色的频率。当蓝色保持1分钟后，结束点就到了。记录最后的滴定管读数，通过排除活塞排干滴定管。

X3.1.10.4 空白-通过在预先点燃的坩锅上放入跟测试样品好等的加速剂决定空白.覆盖和进行参照X3.1.10.3

X3.1.11 计算-碘酸钾硫含量计算如下:

硫,g/单位体积=  A×B        (X3.1)

 ×100

其中:

A= 使用的标准样品的克数

B= 标准样品的硫百分数

C= 标准样品KIO3溶液滴定的毫升数(注X3.5)

D= 空白KIO3溶液滴定的毫升数(注X3.5)

注X3.5-或者滴定管直接读书硫含量百分比

X3.1.11.1 测试样品中硫百分比计算如下:

硫,质量%= (E-D)F   ×

其中:

E= 测试样品滴定的KIO3溶液(注X3.5),mL

D= 空白滴定的KIO3溶液,mL

F= 标准使用的KIO3平均硫元素,g/单位体积

G= 使用样品,g

X3.2 演变方法镍涂层的硫确定

X3.2.1 范围-这个方法涉及了范围在0.005到0.2质量百分比的电镀镍中硫化物硫含量的确认.

X3.2.2 方法总结-硫化物由H2S溶解在包含由一小部分白金加速剂的HCl溶液产生的。硫作为锌化流在接收容器中沉淀下来,然后用碘酸钾进行滴定.数据是以碘酸钾作为基本标准得出的.

X3.2.3 仪器:

X3.2.3.1 仪器在图X3.1中显示.可以使用一个50mL的厄伦美厄长颈瓶和一个号码19/38的外部连接。安装号码19/38内部连接的洗涤瓶可以切成适合50mL的长颈瓶。出口管可以是弯曲的，用6mm的气管连接。

X3.2.3.2 有真空管和压力电压调节器的氮汽缸

X3.2.3.3 10mL的滴定管

X3.2.3.4 试剂

X3.2.4.1 试剂纯度－所有测试中要使用试剂等级化学物。除非特别指明，所有试剂要求跟美国化学界分析试剂委员会的标准相一致，在那里有此类标准。其他等级的也可以使用只要试剂能预先充分证明其有足够的纯度而不会减小确定的精确性。

X3.2.4.2 水的纯度－除非特别指明，水应该被认为是试剂水，符合标准D1193。

X3.2.4.3 硫酸锌氨溶液－在250mL水中溶解50g硫酸锌，加250mL氢氧化氨，混合。放入长颈瓶，放置24小时，然后过虑到聚乙烯瓶。

X3.2.4.4 六氯铂酸溶液（10g/L）－在大约40mL水中溶液0.5g的六氯铂酸，加入5mL盐酸（sp gr 1.19），稀释到50mL。

X3.2.4.5 盐酸和氯化铂溶液－准备500mL稀释的盐酸溶液（HCl sp gr 1.19 一体积酸一体水）。加2.5mL的六氯铂酸溶液，然后混合。

X3.2.4.6碘酸钾标准溶液(0.1N)-在180摄氏度下干燥碘酸钾晶体1小时.在大约200mL水中溶液3.570克的碘酸钾.放入1L的长颈瓶,稀释然后混合.

X3.2.4.7 碘酸钾标准溶液(0.005N)-用吸量管把25mL0.1N的碘酸钾溶液吸入500mL体积的长颈瓶,稀释,混合.

X3.2.4.8 淀粉溶液（10g/L）－碘酸钾(50g/L)溶液－在大约5mL的水中放入1g可溶性淀粉，搅拌直到出现粘稠，加100mL的开水。冷却，加入5g碘化钾，搅拌直到KI溶解。

X3.2.5 取样准备－准备X3.1.7概括的样品

X3.2.6 样品重量－按以下选择和称量接近0.1mg重量的样品：

期望硫含量 样品重量

重量％

0.005－0±0.02

0.05－2±0.02

X3.2.7 步骤

X3.2.7.1 称量接近0.1mg的样品，放入50mL的反应长颈瓶。

X3.2.7.2 往接收长颈瓶中加入20mL水和3mL的硫酸锌氨溶液。

X3.2.7.3 调节轻便电炉使得锥形烧瓶中25mL水保持80摄氏度的温度。

X3.2.7.4 往样品中加入15mL盐酸和六氯铂酸溶液.准备图X3.1显示的仪器，从系统中开始非常柔和的氮流。

注X3.6 －流量30cm3/分钟是理想的。如果样品融解迅速，氮流应该在氢释放的时候减小。

X3.2.7.5 继续加热，保持氮流直到样品完全融解，然后持续5分钟（注X3.6），把气管从反应头分离，用导管移开接收长颈瓶。

注X3.7 如果轻便电炉温度和氮流调整得当，接收瓶中的溶液在整个溶解过程中是碱性的。如有必要，可以加入更多的硫酸锌氨溶液，如果接收瓶中的溶液变成酸性(测试纸小于PH7)的话，那么样品就该抛弃。

X3.2.7.6 加1mL淀粉碘溶液和5mL稀释盐酸（1＋1），混合。迅速从10mL滴定管中用标准碘化钾进行滴定到第一个蓝色出现。用橡胶球管吸取一些溶液到导管，顺着长颈瓶的瓶颈冲洗粘附的硫化锌。打漩溶液清洗导管外部。继续滴定到产生永久的绿色。

X3.2.7.7 往50mL锥形烧瓶中的20mL水，3mL硫酸锌氨，1mL淀粉碘溶液和5mL稀释盐酸（1体积HCl spgr1.19和1体积水）的混合溶液中空白滴定相同的淀粉碘蓝色.

X3.2.8 计算-用以下方法计算硫质量百分比:

硫化物,质量%(A-B)×0.005×0.016   ×100

其中:

A= 样品滴定使用的0.005 N KIO3溶液

B= 空白使用的0.005 N KIO3溶液

W= 使用的样品 

X4. 铬电镀层间断数量的确定(DUBPERNELL 测试)

X4.1 方法原理-铜将镀在铬间断暴露的镍上而不是铬上只要电压控制得当(保持低电压避免被动铬的激活)

X4.2 测试条的准备

X4.2.1 用不传导的油漆或压力敏感带覆盖在没有被铬覆盖的边缘,包括用来连接阴极的传导线.覆盖后,用热的碱性洗涤槽中对样品进行浸泡清洗直到表层没有水膜残迹.用柔软的刷子清洗是非常有用的.清洗后,用出去离子的水进行测的冲洗,然后进入5%质量的H2SO4溶液.

X4.2.2把刚洗净的样品放入在铜电镀槽中阳极0.8V30秒,然后变成阴极(见图X4.1)大概0.2-0.4V,2分钟(见注X4.1和注X4.2).(警告-不要超过指定的阳极电压或时间因为镍会慢慢融化或变成钝化)

电镀槽公式-(不重要)

X4.2.3 铜电镀后,细心移开样品,冷水冲洗然后热的阳极水冲洗,然后空气中干燥.有孔和裂纹的样品不能擦去,也不能擦去强制风干的部分。干燥可以通过最后用酒精或其他易挥发易跟水混合的溶剂进行冲洗。

X4.2.4 铜只电镀在铬的间断暴露的下面的镍上面（孔或裂纹）

X4.3 评估

X4.3.1 铬的间断的数量可以通过计算电镀在计算样品已知部位的铜结节数量或者已知长度的裂纹数量来估计。这些确定可以由在目镜中安装了十字线的冶金学显微镜或样品的代表性区域的显微照片来完成。（见附件X5：铬涂层侵蚀部位的活性确定指引）

X4.3.2 阴极周期中测量或（和）记录的电流可以提供多孔性的可靠指示。如果在阴极周期时，电流保持很低（<1 mA/cm2）,多孔性就低。迅速提高的电流和最后高的电流是高多孔性的象征。用带状记录纸提供永久电流测试记录。Cu涂层的节结的直接读数根据经验可以减少到I－t信号的周期确认。定性视觉检查（显微镜）足够日常使用了。

注X4.1－具体使用电压由阴阳级间距来确定.具体在8-10cm,0.2V的电压足够产生需要的电镀.如果间距增大,电压要增加到0.4V.

注X4.2-清洗后,阳极重新钝化铬是非常必要的.电镀时间可以1-5分钟不等.2分钟是最适合的.对多孔的铬来说,长时间招致电镀结节的并入,模糊计算孔的数量.

X4.3.3 警惕-阴极不要超过0.6V.高阴极电压可以局部激活铬,产生假的结节数量.如果这个情况察觉了,可以轻轻的用薄纸把铜擦去.如果铜粘附在样品上,这可能使因为阴极电压过高,导致铜电镀在铬上而不是孔上面.

X5. 侵蚀后活性部位数量的确定

X5.1 方法原理-有些附件X4.1确定的间断不会成为侵蚀部位.真实侵蚀部位由侵蚀后剥去铬确定，镍表层凹陷计算在内，是为活性部位。

X5.2 在测试前，零部件要清洗来消除水膜痕迹。氧化镁，温水和溶剂肥皂或者三者混合使用对测的清洗是非常必要的。

X5.3 为了发展活性部位，根据要求运行情况和厚度标准的侵蚀标准把零部件暴露在CASS几小时。CASS测试后，用温水把盐层洗去。如果零部件有侵蚀物质的污渍，可以用很柔和的海面洗去。但是不能使用任何擦洗剂.用热空气或溶剂像甲醇干燥后,零部件应该在100和200倍的方法倍率下进行检查.侵蚀孔部位比没侵蚀部位的要的多,而且有更粗糙更暗的纹理.在已知方法倍率下的图片,活性孔部位可以数出来,每个地区的活性部位也可以计算出来.不同的相片要在所有的意义层面和电流密度用相同的方法倍率进行拍摄用来记录侵蚀后孔密度和大小的区别.活性部位的平均直径不应超过0.032mm(0.00125英寸),最大的单个部位不应该超过0.0635mm(0.0025英寸).已知孔密度对照可以用于确定每平方厘米的部位数.

X5.4 即使用DUBPERNELL方法测量方法,活性侵蚀部位和开始部位之间建立联系的工作还没有完成,但是在给定的电流密度和电镀体系中,侵蚀前孔的数量和CASS测试后活性侵蚀部位数量之间已经有了联系.一旦这种联系在给定的装置上建立,对零部件100到200倍率大小的观察可以显示侵蚀后零部件的性能,而且对零部件不会产生损害.活性侵蚀部位的要求数量到现在还没有确定.这个数量多少依靠侵蚀前和后孔的大小,电镀系统的电压,和电镀厚度,和基本金属侵蚀和CASS着色之间的要求的平衡.