实验3 碳酸钠的制备

一、实验目的

1了解工业制碱法的反应原理。  

2学习利用各种盐类溶解度的差异制备某些无机化合物的方法。

3掌握无机制备中常用的某些基本操作。  

4练习台秤、天平的使用，了解滴定操作。

二、实验原理 

  由氯化钠和碳酸氢铵制备碳酸钠和氯化铵，其反应方程式为：

   NH4HCO3＋NaCl==NaHCO3＋NH4Cl    

三、实验步骤

1制备碳酸钠 

(1)用台秤称取氯化钠固体，粗配制24%的氯化钠溶液25ml于小烧杯中。在水浴上加热，控制温度在30～35℃，在搅拌的情况下分次加入等摩尔（10g左右）研细的碳酸氢铵，加完后继续保温并不时搅拌反应物，使反应充分进行20min后，静置，抽滤得碳酸氢钠沉淀，并用少量水洗涤2次，再抽干，称重。母液留待回收氯化铵。 

(2)将抽干的碳酸氢钠置入蒸发皿中，在电炉上灼烧20min，反应完全后，冷却至室温，称重，计算产率。 

 (3)产品含量的测定 

准确称取0.25g左右(准确到0.0001g)产品用蒸馏水使其溶解配成溶液，用100ml容量瓶定容。用25ml移液管分别移取25ml至三只锥形瓶中，再分别加两滴酚酞指示剂，用已知准确浓度约0.1131 mol·L－1的盐酸溶液滴定至使溶液由红到近无色，记下所用盐酸的体积V1，再加两滴甲基橙指示剂，这时溶液为黄色，继续用上述盐酸滴定，使溶液由黄色变至橙色，加热煮沸1～2min，冷却后，溶液又为黄色，再用盐酸溶液滴定至橙色，半分钟不褪色为止。记下所用去的盐酸的总体积V2。 

四、实验数据及处理

实验数据记录、处理表                   盐酸浓度： mol·L－1 

产率：（实际得到的质量/理论得到的质量）*100%

五、讨论与注意

  1、最后得到的产品纯度大于100%，经讨论分析主要问题在于滴定终点的判定，尤其在用酚酞做指示剂时，由红色转为粉红色人不对其敏感，往往加入过多。

  3、在反应时特别要注意温度的控制，根据溶解度随温度的变化曲线，才能得到较多的产物。