化学需氧量(CODcr)的测定

一、化学需氧量是指在一定条件下，用强氧化剂处理废水样时所需消耗氧化剂的量，以氧的毫克/升表示。这是量度废水中还原性物质的主要指标。还原性物质主要包括：有机物、和亚盐、亚铁盐、硫化物等无机物。

二、测定所需试剂

1、0.2500N重铬酸钾标准溶液：称取预选在105—110℃烘干两小时并冷却的基准或优级纯重铬酸钾：12.2580g溶于水中，移入1000毫升容量瓶稀释至标准线，摇匀。

2、试亚铁灵指示剂溶液：称取1.485g邻菲罗啉（C12H8N2.H2O）与0.695g硫酸亚铁(FeSO4.7H2O)溶于水中,稀释至100亳升,摇匀贮于棕色瓶中。

3、0.1N硫酸亚铁铵标准溶液:称取39.2g硫酸亚铁铵[FeSO4(NH4)2SO4.6H2O]溶于水中,缓慢加入20毫升浓硫酸,冷却移入1000毫升容量瓶中, 加水稀释至标线,摇匀.此溶液每次临用前,必须用重铬酸钾标准溶液标定。

   标定方法：

自滴定管加入10.00亳升0.2500N的重铬酸钾,标准溶液于250毫升锥形瓶中, 加水稀释至110毫升左右,缓慢加入30亳升浓硫酸冷却后, 加入3滴试亚铁灵指示液(约0.15毫升),用硫酸亚铁铵溶液滴定后,溶液的颜色由黄色经蓝绿色,至红褐色即为终点：

   计算：N=0.2500×10.00/V

   式中：N—硫酸亚铁铵标准溶液的当量浓度。

         V—硫酸亚铁铵标准溶液的用量，毫升。

4、硫酸、硫酸银溶液：

于2500亳升浓硫酸中，加入25g硫酸银，放置1—2天，不时摇动，使之溶解。

5、化学纯硫酸汞

三、   步骤：

1、取10亳升废水样，加入容量瓶中，用蒸馏水稀释至100亳升。

2、从容量瓶中取20毫升稀释液放入锥形瓶，依次准确加入10毫升，0.25N重铬酸钾溶液,30毫升硫酸、硫酸银溶液，0.4g硫酸汞。

3、用电炉回流2小时。

4、冷却后，用蒸馏水从冷凝管顶部倒入锥形瓶中（冲洗冷凝管），然后用蒸馏水稀释至140毫升，并滴入3滴（约0.15毫升）试亚铁灵指示液。

5、用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,溶液颜色由黄色至蓝绿色、至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。

6、测定废水样的同时，以20.00毫升重蒸馏水按同样步骤作空白,记录空白滴定时,硫酸、硫酸亚铁铵标准溶液的用量。

7、计算：

                (V0－V1) N  ×  8  ×  1000

CODcr(mg/L)=

                                10/100  ×   20

          式中：N—硫酸亚铁铵溶液的当量浓度。

                V0—空白滴定时，硫酸亚铁铵标准溶液的用量，毫升。

                V1—废水样滴定时，硫酸亚铁铵标准液的用量，毫升。

注：（1）、如果所测污水COD＜700，那水样就不需稀释。当所测污水COD＞7000，稀释倍数就需增大。

    （2）、当污水中的cl-浓度高于1000mg/L，就必须用银先去除cl-后再进行检测，否则会因为cl-的干扰，而使所测污水的COD偏高。

检测所需购买的药剂

重铬酸钾（基准级）1瓶      邻菲罗啉1瓶        硫酸亚铁(FeSO4.7H2O) 1瓶    

硫酸亚铁铵[FeSO4(NH4)2SO4.6H2O] 1瓶     浓硫酸（分析纯）5瓶

硫酸银（100克）     硫酸汞（化学纯）100克     银 100克   蒸馏水

  检测所需购买的仪器

分析天平     烘箱（烘重铬酸钾用）     100ML烧杯（烘重铬酸钾用）

四联可调温电炉  1台      球形冷凝管（8球）（24号磨口） 4支   配套乳胶管

250ML带磨口锥形瓶（24号磨口） 6只        ￠6㎜玻璃珠  1袋    

铁架台4只（配冷凝管夹 固定卡）    50ml酸式滴定管（棕色） 2支

铁架台1只（配滴定管夹 ）     蒸馏水洗瓶1只（250ML）    100ML滴瓶1只（配胶头滴管）   20ML 、10ML、5ML胖肚移液管各  5支   洗耳球（吸球）1只