| 作业指导书 | 文件编号：XF/CZ-ZY-R-01 | |
| ICP-OES光谱法测试汞（Hg）含量检验规范 | 第1页 / 共2页 |
1 目的
本规范规定了利用ICP-OES光谱法对RoHS指令中规定的限用物质汞（Hg）的含量测试方法。
2 适用范围
本规范适用于ICP-OES光谱法对样品中汞（Hg）含量的精确测试。
3 仪器设备
3.1 设备
电感耦合等离子体原子发射光谱仪（Optima ICP 5300DV型，美国Perkin-Elmer公司产品）；
Milli-Q超纯水器（美国Millipore公司产品）；
50mL容量瓶、烧杯等玻璃器皿。
3.2 试剂和溶液
3％（GR）
汞（Hg）标准溶液（1000μg／mL）
超纯水 MILLI-Q超纯化系统（电阻率大于18.2MΩ·cm）
内标溶液：In标准溶液（1000μg／mL）
4、检验要求及步骤
4.1 按照《ICP-OES光谱仪操作维护保养规程》开机部分要求进行开机；
4.2 双击桌面WinLab32软件图标，进入软件控制界面，待仪器自检、升温完成后，点击工具栏上plasma图标，在弹出的对话框中进行点火。
4.3 汞标准溶液的配置
分别移取汞（Hg）标准溶液（1000μg／mL）25μL、50μL、100μL，配置成浓度为0.5ppm、1ppm、2ppm的Hg标准溶液，加入几滴5﹪的高锰酸钾溶液以稳定标准溶液，同时制备空白校准溶液，空白溶液和三个浓度的校准溶液分别加入50μL内标溶液In（1000μg／mL），用3﹪定容至50mL聚四氟乙烯容量瓶。
4.4 校准曲线的绘制
从仪器软件中选取测试汞元素所用的方法，测试空白溶液，然后按浓度由低到高的顺序测量校准系列溶液中目标元素的光谱发射强度读数。仪器自动以校准溶液的浓度为横坐标，以待测元素的信号强度与内标元素的信号强度比为纵坐标绘制校准曲线。校准曲线线性达到0.999以上时可进行样品的检测，达不到0.999时须重新配置标准溶液绘制校准曲线。
4.5 样品的分析
样品按照《ICP-OES光谱法测试汞（Hg）样品的制备规范》要求制备。
校准曲线建立后，测试空白溶液、样品溶液。ICP-OES光谱法每次进样平行分析三次，最终记录数据为平均值。同时在每一批样品中至少取一个样品进行加标回收率的试验，回收率应该在70％～130％之间。
4.6 结果计算
被测元素含量以质量分数WM计，数值以%表示，按下式计算：
WM= mmm ×100
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C1—在校准曲线上查得试液中被测元素浓度的数值，单位为微克/毫升（μg/mL）；
C2—在校准曲线上查得试剂空白液中被测元素浓度的数值，单位为微克/毫升（μg/mL）；
V—试液的体积，单位为毫升（mL）；
d－为样品溶液的稀释倍数；
m—试样量，单位为克（g）。
计算得出样品中目标元素的含量，报告结果，以质量分数（mg/kg）表示。
4.7严格按照《ICP-OES光谱仪操作维护保养规程》关机部分要求进行关机。
5 相关文件
《电子信息产品中有毒有害物质的检测方法》
《ICP-OES光谱仪操作维护保养规程》
6 相关表格
《设备使用和维护保养记录》 XF/CZ-CP-24-06
《Optima ICP光谱仪测试原始记录》 XF/CZ-ZY-R-01-01
《标准溶液配置记录》 XF/CZ-CP-27-02
编制： 日期：2009.11.16
审核： 日期：
批准： 日期：
| 标 准 溶 液 配 制 记 录 |
| 标准物名称 | 标准物重量 | ||
| 配制日期 | 配制溶剂 | ||
| 仪器名称编号 | 配制环境 | ||
| 配制地点 | 配制体积 | ||
| 配制人 | 复核人 | ||
| 过程 | |||
| 备注 | |||
XF/CZ-CP-24-06 Rev：A/0
| 设备名称： | 设备编号： | ||||||||
| 日 期 | 使用前设备状态 | 使用后设备状态 | 使用人 | 维护保养 | 责任人 | 备注 | |||
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Optima ICP光谱仪测试原始记录
XF/CZ-ZY-R-01-01Rev:A/ 0
样品名称： 样品编号： 样品状态：
检测依据： 测试项目： 环境条件：
前处理条件：
| 设备名称 | 电子天平 | 设备编号 | 样品质量 | ||
| 设备名称 | 微波消解仪 | 设备编号 | 选用方法 | ||
| 时间/温度（min/℃） | 时间/压力(min/mpa) | 溶液量(mL) |
| 设备名称 | 设备编号 | 冷却水温度 | ℃ | 进样量(L/min) | |||
| 吹扫气（mpa） | 载气流量（L/min） | 功率(W) | 测试元素波长（nm） |
| 检测单元编号 | V（mL） | M(g) | d | 测试项目及响应值 | |||||||||||||||
| Pb(mg/L) | Hg(mg/L) | Cd(mg/L) | |||||||||||||||||
| 1 | 2 | 3 | C值 | Wm值 | 1 | 2 | 3 | C值 | Wm值 | 1 | 2 | 3 | C值 | Wm值 | |||||
计算公式 | Wm= | 加标回收率（﹪） | |||||||||||||||||
| 备注 | |||||||||||||||||||
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