亚硫酸盐的测定_碘量法

1范围

本标准规定了湿法烟气脱硫使用的石膏浆液中测定亚硫酸盐含量的碘量法。

本标准适用于湿法烟气脱硫使用的石膏浆液中液相亚硫酸盐含量的测定。

2规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB/T 601 化学试剂 滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备

GB/T 603 化学试剂 试验方法中所使用制剂及制品的制备

GB/T 6682 分析实验室用水规格和实验方法

3实验原理

在酸性溶液中亚硫酸盐与碘进行氧化-还原反应，过量的碘以硫代硫酸钠标准溶液滴定。其反应式为：

Na2SO3 + I2 + H2O → Na2SO4 + 2HI

2Na2S2O3 + I2 → Na2S4O6 + 2NaI

4试剂

试验用试剂在没有注明其他要求时，应为分析纯试剂，试验用水应符合 GB/T6682规定的三级水的要求。

试验用所用标准溶液、制剂在没有注明其他要求时，应符合 GB/T601和 GB/T603的规定。

4.10.05 mol/L 碘溶液。

4.210%碘化钾溶液。

4.3盐酸溶液（1+4）。

4.41%淀粉溶液。

4.50.05 mol/L硫代硫酸钠标准溶液。

5分析步骤

5.1液相亚硫酸盐含量分析：

5.1.1用移液管吸取0.05 mol/L 碘溶液5 mL注入碘量瓶中，注入经过定性中速滤纸过滤的样品10mL（必须能显出碘溶液的颜色，如果样品中亚硫酸盐含量较高，可适当减少取样量），加入盐酸溶液（1+4）5 mL，摇匀，于暗处静置5 min。

5.1.2用0.05 mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定过量的碘，滴定至溶液呈淡黄色，加1 mL淀粉溶液继续滴定至蓝色刚刚褪去，记录所消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积。

5.1.3同法作空白滴定。

5.2固相亚硫酸盐含量分析：

5.2.1用移液管吸取0.05 mol/L 碘溶液5 mL注入碘量瓶中，加入约1g经45℃干燥至恒重的固体样品（精确至0.1mg，必须能显出碘溶液的颜色，如果样品中亚硫酸盐含量较高，可适当减少取样量），加入盐酸溶液（1+4）5 mL，摇匀，于暗处静置5 min。

5.2.2以下按5.1.2～5.1.3步骤进行。

6计算

6.1液相亚硫酸盐含量分析：

亚硫酸根浓度C（mg/L）按式（1）计算：

                            （1）

式中： V1——蒸馏水消耗硫代硫酸钠标准溶液量，mL；

V2——试样消耗银标准溶液量，mL；

M——硫代硫酸钠标准溶液浓度，mol/L；

V ——试样体积，mL。

6.2固相亚硫酸盐含量分析：

亚硫酸根浓度按半水亚硫酸钙（CaSO3•1/2H2O）百分含量按式（2）计算：

            （2）

式中： V1——蒸馏水消耗硫代硫酸钠标准溶液量，mL；

V2——试样消耗硫代硫酸钠标准溶液量，mL；

M——硫代硫酸钠标准溶液浓度，mol/L；

s ——试样质量，g。

7允许差

取两份平行分析结果的算术平均值为最终分析结果，平行分析结果的绝对差值应不大于5%。