Agilent 7820A型气相色谱仪验证

黄山天目薄荷药业有限公司

质量控制室验证文件

 

验证项目：     Agilent 7820A型气相色谱仪

验证方案编号：   TS-FX-SB-Z003-01

设 备  编 号：    Z-02

验证日期：      年    月    日～      年    月    日

方案起草人：                          年    月    日

审  核  人：                          *    *    *

批  准  人：                          *    *    *

黄山天目薄荷药业有限公司

验 证 方 案

方案名称	Agilent 7820A型气相色谱仪验证		编号		TS-FX-SB-Z003-01
方案起草人			起草日期		年   月   日
验证复核人			审签日期		年   月   日
批准人			批准日期		年   月   日
颁发部门	质量部		生效日期		年   月   日
变更记录
修订号		变更内容		生效日期
TS-FX-SB-Z003-01		新增

黄山天目薄荷药业有限公司

验 证 方 案

目录 ：

1、   验证小组人员名单

2、   概述

3、   验证目的

4、   验证范围

5、   参考依据

6、   仪器的设计确认

7、   运行确认、性能确认与可接受标准

8、   确认过程偏差处理及其评估

9、   性能确认结论

10、  验证结论

1．       确认小组人员名单

姓名	职务/职称	部门	职能
	经理	质量部	仪器确认计划起草，确认方案、报告的审核
	主管	质量控制室	组织仪器确认的实施
	QC	质量控制室	仪器确认方案与报告起草
	QA	质量保证室	仪器确认收集整理保存

2.      Agilent 7820A型气相色谱仪概述  

Agilent 7820A型气相色谱仪为安捷伦科技有限公司生产，采用氢火焰离子化检测器，色谱柱为毛细管柱及分流装置，可以进行恒温及程序升温操作，主要用于薄荷脑的含量及有关物质的定量分析、薄荷素油的含量的定量分析、薄荷素油指纹图谱的分析和有机溶剂和残留的定性和定量分析等。

     

3.        验证目的  

按照GMP的要求，需要对该仪器进行安装确认、运行确认和性能确认，以确定该仪器的备件、资料文件化工作是否完整，实验室环境能否满足该仪器的正常操作和使用，仪器的性能是否满足验证可接受标准和我们日常分析检验工作的需要。

  

3.      验证范围 

     本验证方案适用于黄山天目薄荷药业有限公司的Agilent 7820A型气相色谱仪，该设备安装于质检部气相色谱室。   

验证内容包括对Agilent 7820A型气相色谱仪进行设计确认、安装确认、运行确认、性能确认。 

 

5.      验证参考文件 

本方案以国家药品监督管理局颁布的《药品生产质量管理规范》、中华人民共和国药典2010版二部、由国家食品药品监督管理局组织编写的《药品生产验证指南》、中华人民共和国国家计量检定规程 气相色谱仪（JJG 700-1999）、仪器使用说明书、操作指南等为依据，制定Agilent 7820A型气相色谱仪的验证方案。

6.        设计确认 

6.1       供应商的资格和服务  

6.1.1     设备供应商应有良好的生产运营情况，没有与国家法规或地方法规相违背的生产状况。  

6.1.2     安装时能提供现场指导或培训的技术人员数量、资格，并且将来在日常使用中能提供维修。  

6.2       设备 

6.2.1     设备情况  

6.2.1.1   设备部件完好，无破损； 

6.2.1.2    内外表面光滑、平整； 

6.2.1.3    易拆卸、易清洁。 

6.2.2      设备特征

采用全电子气路控制 （EPC） 所有的进样口和检测器，确保极佳的重现性以及可靠的准确度和精密度易于掌握和使用 – 简单、直观的安捷伦化学工作站修订版新的B.04.02 软件，简化的气相色谱仪前面板按键和显示屏提供了序列信息、仪器状况和运行状态，并最大限度地减少操作失误。支持 16 个样品瓶的自动液体进样器为提高工作效率和所有常规应用（包括一些必须符合法规要求的应用）提供了最佳的性能。进样口的选择： 分流/不分流进样口适用于大口径柱和所有毛细管柱；填充柱进样口适用于大口径毛细管柱和填充柱通过配套的软件键盘和显示屏，用户可以在它与积分仪或第三方软件连接后来控制系统安捷伦。

6.3          对设备的资料、关键部位等进行确认

6.3.1        各模块描述    

各模块描述下表：

序号	名称	部件号	描述
1	7820A GC 主机	G4350A	用于进样口、色谱柱、检测器的温度控制，以及检测器电路的连接
2	分流/无分流进样口	G4350A	进样口压力、分流比、分流与不分流控制，用于连接毛细管色谱柱
3	氢火焰检测器	G4350A	FID检测器可配填充柱及毛细管
4	气相工作站软件	GC ChemStation	控制及设置仪器参数
5	净化空气发生器	JKQ-10	提供压缩空气
6	气体净化器	JPL	对进入仪器的空气、氮气、氢气进行净化处理

6.3.2         操作规程等资料确认

操作规程等资料确认

项      目	标 准 要 求	结 论
1、检查登记该仪器名称、型号、性能参数制造单位等是否与采购定单相符。	二者应相符
2、收集汇总仪器使用说明书，包括操作手册、维修手册、使用手册等资料。建立设备档案归档保存	应有设备档案，并归档保存
3、收集汇总备（配）件清单（参照合同清单）	备（配）件齐全
4、制定气相色谱仪标准操作规程	有操作规程
5、仪器维修保养规程。	有维修保养规程
6、检查并登记该仪器维修商资料。	应检查并记录

6.3.3          仪器安装的确认

仪器安装的确认

项      目	标 准 要 求	结 论
1、环境温、湿度	温度：5℃一35℃ ，湿度：10%～80%
2、安置位置	应稳固、水平、无强烈的机械振动
3、电压、接地。	稳压、接地。
4、电压 220V±22V	电压仪测
5、易燃、易爆和强腐蚀性的物质，电磁干扰。腐蚀性气体	无
6、气体管路	应使用不锈钢管、铜管、聚四氟乙烯管、尼龙管，禁止使用一般的橡皮管
7、电脑配置	WinXP；1MB，40GB硬盘以上

6.3.4          主要配置确认

主要配置确认

项      目	标准要求	结 论
1、7820A GC 主机序列号	CN 10402026
2、载气（氮气）确认	纯度＞99.999%
3、氢气确认	纯度＞99.999%

安装确认结论及批准  

7      运行确认(见计量局计量证书)  

证书号： 

运行确认结论及批准：  

7.1  在运行状态下，即在空载条件下，检查仪器运行是否正常

项      目	标准要求	结 论
1.检查仪器各气体管路连接是否正确	应连接正确
2.检查主机与数据处理系统的通讯情况	应能正常启动与控制

7.2       基线噪声和基线漂移 

测试条件：载气：氮气     

FID毛细管柱：  

1    进样口温度：200 ℃；            

②     检测器温度：250 ℃ 

2    载气流速：1 ml/min  

测试：  

按不同的仪器配置，设定适当的采集和记录灵敏度。柱温依次设定为160℃，待系统稳定后，分别记录基线至少30分钟。取30分钟的基线计算基线噪声和漂移值。 基线噪声标准要求：≤0.1pA  基线漂移（30min）标准要求：≤2.5pA

附原始记录及图谱

                                                测试人          日期 

7.3         系统适用性试验：  

a.     色谱柱的理论板数（n），在选定的色谱条件下，注入薄荷素油内标液，记录色谱图，量出供试品或内标物质峰的保留时间tR和半峰宽Wh/2，按n=5.54(tR/Wh/2)2计算出理论板数，理论板数不低于20 000；与相邻物质的分离度（Ｒ），应大于１.5  

b.      在选定的色谱条件下，注入甲醇、丙酮、乙腈对照溶液，记录色谱图，分离度（Ｒ），按下式计算，应大于１.5  

R=(tR1－tR2)/(W2＋W1)  

式中：tR1——相邻后一峰的保留时间；  

tR2——相邻前一峰的保留时间；  

W1、W2——此相邻二峰的宽度。                 

理论板数、分离度测试结果

品种名称	理论板数(n) 规定值≥1000	分离度(R) 规定值＞1.5
二氯甲烷
二氯甲烷与相邻物质	---
甲醇、丙酮	---
丙酮、乙腈	---

附原始记录及图谱                                        

 测试人          日期

7.4       定量重复性试验  

相对标准差：取甲醇、丙酮、乙腈、二氯甲烷对照品溶液连续进行5次，峰面积相对标准差应（RSD）≤2.0％;保留时间相对标准差应（RSD）≤1.0％ 试验结果如下：

品种	进样次数	峰面积	相对标准差 RSD	保留时间	保留时间相对标准差RSD
甲醇	1
	2
	3
	4
	5

附原始记录及图谱  

测试人          日期               

品种	进样次数	峰面积	相对标准差 RSD	保留时间	保留时间相对标准差RSD
丙酮	1
	2
	3
	4
	5

附原始记录及图谱  

测试人          日期

品种	进样次数	峰面积	相对标准差 RSD	保留时间	保留时间相对标准差RSD
乙腈	1
	2
	3
	4
	5

附原始记录及图谱  

测试人          日期  

品种	进样次数	峰面积	相对标准差 RSD	保留时间	保留时间相对标准差RSD
二氯甲烷	1
	2
	3
	4
	5

附原始记录及图谱  

测试人          日期  

8.          确认过程中的偏差处理及评估

说明此确认过程中是否依草案计划进行。如有偏差或变更应根据“偏差管理规程”对此给予说明并对是否通过或需补充的内容加以说明。

9.          性能确认结论及批准：

           经系统适用性测试及定量重复性试验，各项性能指标均符合设计要求。                                                                         

批准人：        日期：   

10.       验证结论      

验证工作小组于       年    月    日对GC-安捷伦7820型气相色谱仪进行了验证，通过对该仪器的安装确认、运行确认及性能确认，确认了GC-安捷伦6820型气相色谱仪的各项性能指标均符合设计要求。

本仪器验证周期确定为二年，如经维修或发现测定结果可疑时应及时再验证。 

质量受权人：   

日期：

6.2 运行确认  6.2.1 灵敏度及稳定性测试  样品0.05%的苯，汽化室120℃，柱温80℃，检测室120℃；载气(N2)50kPa，  H250 kPa，空气50 kPa；进样量 0.5ul；附图谱； 样品的配制步骤： 6.2.1.1稳定性  

在基线稳定情况下，１小时后基线漂移≤记录仪量程0.03％h。附图谱。 检查人/日期：                            复核人/日期： 6.2.1.2灵敏度     根据下面的计算公式计算出灵敏度为                ；                                计算公式：   式中：N——实测噪音   (mV)  W——苯的进样量 h——峰高  W1/2——苯的半峰宽  K——记录色谱峰时的输出衰减和记录基线时的输出衰减之比 检查人/日期：                            复核人/日期：

6.3性能确认  6.3.1 系统适用性试验：  6.3.1.1色谱柱的理论板数（n）：在6.2.1的色谱条件下，注入0.05%苯溶液，记录色谱图，量出供试品的保留时间tR和半峰宽Wh/2，按n=5.54(tR/Wh/2)2计算出理论板数； 6.3.1.2分离度（R）：按下式计算，应大于１.5  R=(tR1－tR2)/(W2＋W1)  式中：   tR1——相邻后一峰的保留时间；  tR2——相邻前一峰的保留时间； W1、W2——此相邻二峰的宽度。

6.3.1.3拖尾因子（T）：按下式计算，应在0.95～1.05之间  T=W0.05h/2d1                   式中：W0.05h——0.05峰高处的峰宽；d1——峰极大对峰前沿之间的距离 理论板数、分离度、拖尾因子测试结果 样品名称  理论板数(n) 分离度(R) 拖尾因子(T) 规定值  实测值  规定值  实测值  规定值  实测值

   2000    ＞1.5    0

附原始记录及图谱  检查人/日期：                            复核人/日期： 6.3.2定量重复性试验  标准平均偏差(Rsd)：取0.05%的苯连续进行5次，峰面积标准平均偏差应≤2.0％，试验结果如下： 注：M=(A1+A2+……An)/n