260 黄酒检验操作规程

规范黄酒检验项目、检验方法的标准操作等要求。

2 适用范围

适用于本公司黄酒的进厂检验。

3 编写依据

3.1《中国药典》2010版一部

3.2《药品生产质量管理规范》2010版

3.3 GB/T13662-2008

4 本文件采用下列定义

黄酒------以稻米、黍米、玉米、小米、小麦等为主要原料，经蒸馏、加油、糖化、发酵、压榨、

过滤、煎酒、贮存、勾兑而成的酿造酒。

5 职责 

质保部QC检验人员负责本文件的执行。

6 内容

6.1外观

将样品注入小烧杯置明亮处，观察透明度、澄清度以及有无沉淀和聚集物等。结果应符合规定。

6.2 PH值

6.2.1仪器：酸度计

6.2.2操作：按PH值测定法标准操作规程操作，PH值应为3.5-4.5。

6.3总糖（亚铁滴定法）

  6.3.1试剂

6.3.1.1斐林溶液甲液：称取硫酸铜（CuSO4·5H20 ）15.0g及次甲基蓝0.05g，加水溶解成

1000ml，摇匀备用。

6.3.1.2 斐林溶液乙液：分别称取酒石酸钾钠50g、氢氧化钠（NaOH） 54g、亚铁4g，

加水溶解使成1000ml，摇匀备用。

6.3.1.3  1g/L葡萄糖标准溶液：精密称取葡萄糖（AR级）1.0g[葡萄糖经103℃-105℃干燥

至恒重，取出置干燥器冷却30分钟至恒重]，加适量纯化水溶解后，加入5ml浓

盐酸(HCl)，并稀释至1000ml，摇匀备用。

6.3.1.4盐酸溶液（6mol/L）：取浓盐酸50ml，加水适量使成100ml，摇匀备用。

6.3.1.5氢氧化钠溶液（200g/L）：称取氢氧化钠20g，用水溶解成100ml，摇匀备用。

6.3.1.6甲基红指示剂：称取甲基红0.10g，加乙醇溶解并稀释至100ml。

6.3.2仪器

      电子天平（十万分之一、万分之一）、电热恒温干燥箱。

6.3.3操作步骤：

6.3.3.1空白滴定：精密量取斐林溶液A液、B液各5ml于100ml锥形瓶中，加入葡萄糖标准

溶液9ml。混匀后置于电炉上加热，在2分钟内沸腾，然后以4-5秒一滴的速度继续

滴入葡萄糖标准溶液，直至蓝色消失立即呈现黄色为终点，记录消耗的葡萄糖标准溶

液的体积V1。

6.3.3.2精密吸取黄酒2.00-10.00ml（控制水解液含糖量在1--2g/L）于100ml容量瓶中，

加水30ml和盐酸溶液5ml，在60-70℃水浴中加热水解15分钟。冷却后，加入甲基

红指示剂2滴，用氢氧化钠溶液中和至红色消失，加水稀释至100ml，摇匀，用滤纸

过滤后作为样品溶液备用。

6.3.3.3预滴定：精密吸取斐林甲、乙溶液各5ml及样品溶液5ml于100ml锥形瓶中，摇匀

后置电炉上加热至沸腾，用葡萄糖标准溶液滴定至终点。记录消耗的葡萄糖标准溶液

的体积V2。

6.3.3.4滴定：精密吸取斐林甲、乙溶液各5ml及样品溶液5ml于100ml锥形瓶中，加入比

预滴定V2少1ml的葡萄糖标准溶液摇匀后置电炉上加热至沸腾，继续用葡萄糖标准溶

液滴定至终点。记录消耗的葡萄糖标准溶液的体积V。接近终点时，滴入的葡萄糖标

准溶液的用量应控制在0.5-1.0ml。

6.3.3.5计算：

(V1-V)×C×N

总糖(g/L)=                       ×1000

                                                 5

V1—空白试验时消耗葡萄糖标准溶液的体积，ml；

V—样品试验时消耗葡萄糖标准溶液的体积，ml；

C--葡萄糖标准溶液的浓度，g/ml；

N—样品的稀释倍数。

6.4非糖固形物

6.4.1仪器：电子天平（万分之一）、电热鼓风干燥箱、水浴锅、玻璃干燥器。

6.4.2操作：吸取样品5ml于已知干燥至恒重的（内放小玻棒）蒸发皿中，置于沸水浴上加热

蒸发，不断用小玻棒搅拌。蒸干后，连同小玻棒放入100-105℃干燥箱中烘干，称量直至

恒重。

6.4.3计算

非糖固形物（g/L）=[（m1-m2）/5]- 样品中总糖含量（g/L）

m1—蒸发皿、小玻棒和样品烘干至恒重的质量，g；

m2--蒸发皿、小玻棒烘干至恒重的质量，g。

6.5酒精度

6.5.1仪器：电炉、冷凝管、酒精计。

6.5.2操作：在约20℃时用容量瓶取样品100mL，全部移入500ml蒸馏瓶中。用100ml水分次

洗涤容量瓶，洗液并入蒸馏瓶中，加数粒玻璃珠。装上冷凝管，通入冷水，用原100ml

容量瓶接收馏出液（外加冰浴）。加热蒸馏，直至收集馏出液体积约95ml时，停止蒸馏。于水浴中冷却至约20℃，用水定容。摇匀。倒入100ml量筒中，测量馏出液的温度和酒精度。按测量的实际温度和酒精度标示值，换算成20℃时的酒精度。

6.6总酸及氨基酸态氮

6.6.1试剂及容器

6.6.1.1甲醛溶液：36%-38%，无缩合沉淀。

6.6.1.2无二氧化碳的纯化水。

6.6.1.3 氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）

6.6.1.4酸度计、磁力搅拌器。

6.6.2操作：

吸取样品10ml于150ml烧杯中，加入无二氧化碳的水50ml。烧杯中放入磁力搅拌棒，

置于电磁搅拌器上，开启搅拌，用0.1mol/L氢氧化钠滴定液滴定，开始时可快速滴加，

当滴定至PH等于7.0时，放慢滴定速度，每次滴加半滴氢氧化钠滴定液，直至PH等于

8.20为终点。记录消耗0.1mol/L氢氧化钠滴定液的体积V1。加入甲醛溶液10ml，继续

用0.1mol/L氢氧化钠滴定液滴定至PH等于9.20，记录加甲醛后消耗0.1mol/L氢氧化

钠滴定液的体积V2。同时做空白试验，分别记录不加甲醛溶液及加入甲醛溶液时，空白

试验所消耗氢氧化钠滴定液的体积V3、V4。

6.6.3计算：

(V1-V3)×C×0.090×1000

总酸含量(g/L)=                          ×1000

10.0

(V2-V4)×C×0.014×1000

氨基酸态氮含量(g/L)=                          ×1000

 10.0

V1--样品消耗0.1mol/L氢氧化钠滴定液的体积，ml；

V2--样品加入甲醛后消耗0.1mol/L氢氧化钠滴定液的体积，ml；

V3—空白试验消耗0.1mol/L氢氧化钠滴定液的体积，ml；

V4—空白试验加入甲醛后消耗0.1mol/L氢氧化钠滴定液的体积，ml；

C-氢氧化钠滴定液的浓度，mol/L；

0.090--1.00ml氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于乳酸的质量，g；

0.014--1.00ml氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于氮的质量，g 。

  6.7净含量 

按JJF-1070检验应符合下表规定：

质量和体积定量标注商品标注净含量（Q）

8 附    录------