水质检验操作规程

1 目 的

有效控制生产、实验室用水制定本规范。

2 范 围

质量部

3 内 容

本规程依据《中华人民共和国药典》2010版、GB5750-2006《生活饮用水标准检验法》、GB5749-2006《生活饮用水卫生标准》制定，适用于纯化水的检验。

纯化水的检验参照〈中华人民共和国药典〉2010版中的纯化水检验法。纯化水应为用蒸馏法、离子交换法、反渗透法或其他适宜的方法制得的水，不含任何附加剂。

1、标准控制指标

2.1性状

    将水置入干净透明的玻璃瓶中，静置后仔细观察，应为无色澄明液体，无臭、无味。

2.2酸碱度

取待测水样10ml于比色管中，加0.05%甲基红指示剂2滴，不得显红色；另取10ml待测水样于比色管中，加0.05%溴麝香草酚蓝指示剂5滴，不得显蓝色。

2.3氯化物、硫酸盐、钙盐

    取本样品分装于三支100ml比色管中，每支比色管各加50ml。第一管中用滴管和1ml吸管分别加浓5滴与0.1mol/l银试液1ml，第二管中用2ml吸管加5%氯化钡试液2ml，第三管中用2ml吸管加入3.5%草酸铵试液2 ml ,均不得发生浑浊。

2.4盐

2.4.1标准盐溶液的制备：在万分之一天平上称取分析纯钾0.163克，加水溶解并稀释至100ml，摇匀，用1ml吸管精密量取1ml，加水稀释至1000ml,此标准溶液每ml相当于1μg的NO3.。用1ml吸管精密量取0.3 ml该标准液于100 ml比色管中，加无盐的水4.7ml, 于冰浴中冷却，用1ml吸管加10%氯化钾0.4ml和0.1%二苯胺硫酸溶液0.1ml,摇匀，用5ml吸管缓缓滴加5ml浓硫酸，摇匀，将比色管于50℃水浴中放置15分钟，溶液将变成蓝色。

2.4.2水样的检验：取待测水样5ml于100 ml比色管中，于冰浴中冷却，用1ml吸管加10%氯化钾0.4ml和0.1%二苯胺硫酸溶液0.1ml,摇匀，用5ml吸管缓缓滴加5ml浓硫酸，摇匀，将比色管于50℃水浴中放置15分钟，溶液产生的蓝色与标准盐溶液产生的蓝色比较，不得更深（盐含量等于0.000006%）。

2.5亚盐

2.5.1标准亚盐溶液的制备：在万分之一天平上称取分析纯亚钠0.750克（按干燥品计算），加水溶解并稀释至100ml，摇匀，用1ml吸管精密量取1ml，加水稀释至100ml,再精密量取1ml加水稀释至50ml,摇匀。此标准溶液每ml相当于1μg的NO2.。用1ml吸管精密量取此标准液0.2ml于100ml纳式比色管中，加无亚盐的水9.8ml,用1ml吸管加1%对氨基苯磺酰胺稀盐酸溶液1ml和0.1%盐酸萘乙二胺溶液1ml,此时溶液将变成粉红色（亚盐含量等于0.000002%）。

2.5.2水样的检验：用10ml移液管取待测水样10ml于100ml纳式比色管中，用1ml吸管加1%对氨基苯磺酰胺稀盐酸溶液1ml和0.1%盐酸萘乙二胺溶液1ml,产生的粉红色不得深于标准亚溶液所产生的粉红色。

2.6氨

2.6.1标准氨溶液的制备：精密称取分析纯氯化铵31.5毫克，用不含氨的水溶解并稀释至1000ml，用2ml吸管移取1.5ml于100ml纳式比色管中，加无氨的水48.5ml，用2ml吸管加2ml碘化汞钾溶液，放置15分钟，此时溶液将变成黄色（氨含量等于0.00003%）。

2.6.2水样的检验：取待测水样50ml于100ml纳式比色管中，用2ml吸管加2ml碘化汞钾溶液，放置15分钟，如显色，与标准氯化铵溶液产生的黄色比较，颜色不得更深。

2.7二氧化碳

取待测水样25ml置50ml具塞量筒中，用量筒加0.3%氢氧化钙试液25ml，密塞振摇，放置，1小时内不得发生浑浊。

2.8易氧化物

    取待测水样100ml，加稀硫酸（10%）10ml,煮沸后加0.02mol/l高锰酸钾滴定溶液0.1ml，再煮沸10分钟，粉红色不得完全消失。

2.9不挥发物

取待测水样100ml于事先在105℃干燥箱中恒重的蒸发皿（重量为G0）中，在水浴上蒸干，放入105℃干燥箱中烘至恒重（重量为G），不挥发物按下式计算：

W=G-G0

注意事项：

蒸发皿在试验前试验后都应该达到恒重。对于本试验，恒重的标志是相邻两次的重量相差不大于0.0002克。恒重操作时，要注意前后各次的冷却时间要尽可能保持一致，否则会造成后一次重量大于前一次重量的错误结果。

2.10重金属含量

2.10.1铅标准储备液的制备：用万分之一天平精密称取110℃干燥至恒重的基准级铅0.1598克，置于1000ml容量瓶中，加稀5ml，加水50ml，溶解后加水稀释至1000 ml ，此溶液含铅100μg/ml。

2.10.2铅标准溶液的制备：用5ml移液管精密移取上述铅标准储备液5ml 于50ml容量瓶中，用水稀至刻度，摇匀备用。用2ml吸管移取该标准溶液2ml至100ml纳式比色管中，加38ml水，混匀，加PH=3.5的醋酸盐缓冲溶液2ml和硫代乙酰胺试液2ml，摇匀后放置2分钟，此时溶液将变成暗灰色（铅含量等于0.00005%）。

2.10.3水样的检验：取待测水样40ml于100ml纳式比色管中，加PH=3.5的醋酸盐缓冲溶液2ml和硫代乙酰胺试液2ml，摇匀后放置2分钟，将此溶液与标准铅溶液相比较，产生的灰色应不深于标准液。

注释：[1]无盐的水：取蒸馏水1000ml，加1ml浓硫酸，蒸馏即得。

       [2]无亚盐的水：取蒸馏水1000ml，加1ml浓硫酸，1ml 0.02mol/l 高锰酸钾溶液，蒸馏即得。

       [3]无氨的水：取蒸馏水1000ml，加1ml稀硫酸（10%）, 1ml  0.02mol/l的高锰酸钾溶液，蒸馏即得。