玻璃量器计量检定操作规程

11　目的

本规程规定了实验室常用玻璃量器的计量检定操作规程。

12　范围

本规程适用于新制造和使用中的滴定管、分度吸量管、单标线吸量管、单标线容量瓶、量筒和量杯等实验室常用容量仪器的首次检定、后续检定和使用中的检验。

13　术语和定义

玻璃量器材质：通常采用钠钙玻璃或硼硅玻璃，用硼硅玻璃制成的玻璃量器应表“B”字样。

标记：标准温度20℃，量入式用“In”，量出式用“Ex”，吹出式用“吹”或“Blow out”，等待时间“+xxs”，标称容量与单位“xxmL”，准确度等级“A或B”（未标注按B级处理）。

14　引用文件

中华人民共和国国家计量检定规程 常用玻璃量器 JJG 196-2006

15　职责

质量保证部工程师负责本规程的制定与维护。

16　程序

原理：

玻璃量器的校正就是通过称量量入或量出玻璃量器的水的重量，和一定温度下对应的水的密度，从而计算出玻璃量器的准确容积。不同温度中水的密度见表1。 

计算公式为：V20=m/ρw[1+β(20-t)]

式中： V20—标准温度20℃时的被检玻璃量器的实际容量，ml；

m—被检玻璃量器内所能容纳水的质量，g；

       ρw—纯化水t℃时的密度，g/ml；

β —被检玻璃量器的体胀系数，℃-1（钠钙玻璃的体胀系数为25×10-6℃-1，硼硅玻璃的体胀系数为10×10-6℃-1）；

t —检定时纯化水的温度，℃。

表1  不同温度中水的密度表（单位g/L）

环境条件：室温（20±5）℃，且室温变化不得大于1℃/h；水温与室温只差不得大于2℃；校正介质为纯化水。

检定设备

分析天平（分度值：0.1mg、0.01g），温度计（分度值：0.1℃），秒表（分辨力0.1秒）。

计量性能要求

滴定管、分度吸量管、单标线吸量管、单标线容量瓶、量筒和量杯计量要求见表2-7。

表2  滴定管计量要求一览表

在标准温度20℃时，滴定管、分度吸量管的标称容量和零至任意分量以及任意两检定点之间的最大误差，均应符合表2和表4的规定。单标线吸量管和容量瓶的标称容量允差，应符合表3和表5的规定。量筒和量杯的标称容量和任意分量的容量允差，应符合表6和表7的规定。

检定方法

流出时间

滴定管

1)将滴定管垂直夹在检定架上，活塞芯涂上一层薄而均匀的油脂，不应有水渗出；

2)充水于最高标线，流液口不应接触接水器壁；

3)将活塞完全开启并计时（对于无活塞滴定管应用力挤压玻璃小球），使水充分地从流液口流出，直到液面降到最低标线为止的流出时间应符合表2的规定。

分度吸量管和单标线吸量管

1)注水至最高标线以上约5mm，然后将液面调至最高标线处；

2)将吸量管垂直放置，并将流液口轻靠接水器壁，此时接水器倾斜约30°，在保持不动的情况下流出并计时，至流至口端不流时为止。其流出时间应符合表3和表4的规定

容量示值

容量示值的检定方法采用衡量法。检定前须对量器进行清洗，清洗方法为：先用强洗液清洗，然后用水冲净，器壁上不应有挂水等沾污现象。清洗干净的被检量器须在检定前4h放入实验室内。

检定次数及要求

凡使用需要实际值的检定，其检定次数至少2次，2次检定数据的最大差值应不超过被检量器容量允差的1/4，并取其平均值。

检定点的选择

滴定管

1-10mL：半容量和总容量两点；

25mL：0-5mL、0-10mL、0-15mL、0-20mL、0-25mL五点；

50mL：0-10mL、0-20mL、0-30mL、0-40mL五点；

100mL：0-20mL、0-40mL、0-60mL、0-80mL、0-100mL五点。

分度吸量管

0.5mL以下（包括0.5ml）：半容量（自留液口起）和总容量两点；

0.5mL以上（不包括0.5ml）：流液口至总容量的1/10（若无总容量的1/10分度线，则检2/10点）、流液口至半容量、总容量三点。

量筒、量杯

底部至总容量的1/10（若无总容量的1/10分度线，则检2/10点）、底部至半容量、总容量三点。

操作步骤

滴定管

1)将洗干净的被检滴定管垂直稳固地安装在检定架上，充水至最高标线以上约5mm处，擦去滴定管外表面的水。

2)缓慢调节弧形液面至零位，同时排出流液口中的气泡，移去流液口最后一滴水珠。

3)取容量大于被检滴定管容积的带盖称量杯，称得空杯重量。

4)完全开启活塞（对于无塞滴定管需用力挤压玻璃小球），使水充分地从流液口流出。当液面降至被检分度线以上约5mm处时，等待30s，然后10s内将液面调至被检分度线上，随即用称量杯移去流液口的最后一滴水。

5)在调整液面的同时，应观察水温，读数准确至0.1℃。

6)称量带盖称量杯和纯化水的总重，减去空杯重量，即得纯化水的重量（m）。

7)根据6.1计算公式计算被检滴定管在标准温度20℃时的实际容量，同时进行误差计算。

分度吸量管和单标线吸量管

1)将清洗干净的吸量管垂直放置，至最高标线以上约5mm处，擦去吸量管流液口外面的水。

2)缓慢将液面调整到被检分度线上，移去流液口最后一滴水。

3)取容量大于被检吸量管容积的带盖称量杯，称得空杯重量；

4)将流液口与称量杯内壁接触，称量杯倾斜30°，使水充分地流入称量杯中。对于流出式吸量管，当水流至流液口口端不流时，近似等待3s，随即用称量杯移去流液口最后一滴水。对于吹出式吸量管，当水流至流液口口端不流时，随即将流液口残留液排出。

5)在调整液面的同时，应观察水温，读数准确至0.1℃。

6)称量带盖称量杯和纯化水的总重，减去空杯重量，即得纯化水的重量（m）。

7)根据6.1计算公式计算被检吸量管在标准温度20℃时的实际容量，同时进行误差计算。

容量瓶和量入式量筒

1)将洗净并经干燥处理过的被检量器进行称量。

2)注入纯化水至标线处或被检分度线上,随即盖上盖子，称量量器和水的总重,减去空量器的重量，即得纯化水的重量（m）。

3)将温度计插入被检量器中，测量水的温度，读数准确至0.1℃。

4)根据6.1计算公式计算被检量器在标准温度20℃时的实际容量，同时进行误差计算。

量筒和量杯（量出式）

1)取容量大于被检吸量管容积的带盖称量杯，称得空杯重量；

2)将水加入已洗净的待检量筒或量杯中，缓慢调整液面至被检分度线上。

3)将水从倒液嘴倒入称量杯中，排出后等待30s。

4)称量带盖称量杯和纯化水的总重，减去空杯重量，即得纯化水的重量（m）。

5)根据6.1计算公式计算被检量器在标准温度20℃时的实际容量，同时进行误差计算。

检定周期

玻璃量器的检定周期为三年，其中无塞滴定管为一年。

17　检定记录