(完整版)基础化学实验试题及答案

一、选择题（单项）（每小题1分，共10分。）

1．活性碳对醋酸的吸附应是  （       ）

A. 单分子层物理吸附         B. 单分子层化学吸附      

C. 多分子层物理吸附         D. 多分子层化学吸附

2．表面吸附是指：(      )

A. 处于液体表面的分子所受的力与液体内部分子不同；

B. 溶质在溶液表面的浓度与溶液本体的浓度不同；   

C. 溶质的加入使表面张力下降； 

D. 溶质的加入使表面张力上升。

3．凝固点降低实验中，下列说法正确的是：（     ）

A. 溶液有过冷现象，溶剂则没有     B. 溶剂和溶液冷却过程中都有温度不变的平台期

C. 溶液过冷太甚，对测定结果无影响 D. 溶剂过冷太甚，对测定结果有影响

4. 对于乙酸乙酯皂化反应下列哪种说法是不正确的？（      ）

A. 乙酸乙酯皂化反应是二级反应；

B. 随着反应进行，溶液电导率不断下降；   

C. 在此反应溶液中，CH3COONa是不完全电离的； 

D. 体系的电导率值的减少量和CH2COONa的浓度增大成正比。

5．丙酮碘化反应速率方程中，下列哪种物质的浓度与反应速率无关？(      )

A. 丙酮浓度                  B. H+浓度                C. 碘的浓度

6. 电动势的测定实验中，为测定以下电池Zn|ZnSO4(0.1000mol·L－1)‖Hg2Cl2|Hg的电动势，选用下列哪种溶液作为盐桥为最好：（     ）

A. K2SO4          B. KNO3            C. KCl               D. KAc

7．粘度法不是测分子量的绝对方法，是因为：（      ）

A. 粘度法中所用特性粘度与分子量间的经验方程要用其它方法来确定；

B. 溶剂分子间存在内摩擦力；   

C. 大分子化合物分子间、溶剂分子间和大分子物分子与溶剂分子间均存在内摩擦力； 

D. 溶液的粘度与大分子化合物结构、溶剂及大分子的分子量分布范围等多种因素有关。

8．蔗糖转化反应本应为二级反应，之所以可以将其看作一级反应是因为：（      ）

A. 蔗糖的初始浓度与反应的快慢无关；

B. 蔗糖与葡萄糖有旋光性，而果糖无旋光性；   

C. 产物果糖的左旋性比葡萄糖的右旋性大； 

D. 水的浓度可认为保持不变。

9 溶液的旋光度与下列哪个因素无关？（      ）

A. 温度；         B. 压力；          C. 光源的波长；       D. 样品管的长度。 

二、判断题（每小题1分，共10分）

1.(    )粘度法测大分子化合物分子量的实验中，选用毛细管的粗细与实验测量所得结果准确度无关。

2.(    )“溶液表面吸附的测定”实验中，如体系有漏气现象，则所测液体的表面张力偏低。

3.(    )乙酸乙酯皂化反应速率常数可以用电导法测定是因为该反应溶液的电导率由NaOH的浓度决定。

4.(    )丙酮碘化反应速率常数可用分光光度法测定是因为反应物及产物中只有碘在550nm左右可见光波段有吸收。

5.(    )在电动势测定实验中，如将标准电池的正负极接反，会造成电路短路。

6.(    )比旋光度为常数，与溶液的浓度无关。

7.(    )水温越高，所测水的粘度越小。

8.(    )纯溶剂的表面张力最大，加入溶质后，溶液的表面张力下降。

9.(    ) 凝固点降低实验中，空气套管的作用是防止溶液出现过冷现象，如出现过冷则

实验应重做。

10.(    ) 采用活性炭吸附醋酸溶液中的醋酸测定活性炭的比表面积，在较高温度下容易达到吸附平衡。

答案：

一、1．A;   2. B;  3. D; 4.C; 5. C; 6. C; 7. A; 8. D; 9. B; 10. B.

2．对某项测定来说，它的系统误差大小是不可测量的。（×）

3．金属离子指示剂与金属离子生成的络合物过于稳定称为指示剂的封闭现象。（√  ）

4．以HCl标准溶液滴定碱液中的总碱量时，滴定管的内壁挂液珠，会使分析结果偏低。（√  ）    

1、络合滴定中为什么加入缓冲溶液？（14分）

答：各种金属离子与滴定剂生成络合物时都应有允许最低pH值，否则就不能被准确滴。而且还可能影响指示剂的变色点和自身的颜色，导致终点误差变大，甚至不能准确滴定。因此酸度对络合滴定的影响是多方面的，需要加入缓冲溶液予以控制。

2．铝合金中铝含量的测定，用锌标准溶液滴定过量的EDTA，为什么不计滴定体积？能否用不知道准确浓度的Zn2+溶液滴定？实验中使用的EDTA需不需要标定?（15分）

答：铝合金中铝含量的测定，用的是置换滴定法，只要计量从AlY-中置换出的EDTA，而不需要对与Al3+反应后过量的EDTA计量，滴定过量的EDTA可以，滴定置换出的EDTA不行。

实验中使用的EDTA不需要标定。

3．为下列操作选用一种合适的实验室中常用的仪器，说出名称和规格 ：（14分）

  1) 准确称取0.6克待测定样品，溶解,定溶到100.0ml；

  2) 移取25.00mlHCl溶液，用0.1mol·L_1标准溶液滴定。

答：1）分析天平，100ml容量瓶。  2）25ml移液管，50ml碱式滴定管。

4．有一碱液，可能含有NaOH、Na2CO3或NaHCO3，也可能是其中两者的混合物。今用盐酸溶液滴定，以酚酞为指示剂，消耗盐酸体积为V1；当加入甲基橙指示剂，继续用HCl溶液滴定，又消耗HCl体积为V2，试判断下列五种情况下，混合碱中存在的成分是什么？（15分）

（1）V１=0；（2）V２=0；（3）V１＞V２；（4）V１＜V２；（5）V１=V２。

答：（1）V１=0：存在NaHCO3   （2）V２=0：存在NaOH

    （3）V１＞V２：存在NaOH和Na2CO3   （4）V１＜V２存在Na2CO3和NaHCO3

（5）V１=V２  存在Na2CO3  

一、填空题：（22分 2分/空）

1、浓HCl的大致浓度为  12   mol.L-1 、浓H2SO4的大致浓度为  18   mol.L-1、浓HNO3的大致浓度为  15   mol.L-1、浓NH3水的大致浓度大致为  15    mol.L-1。

3、移液管吸取溶液时　右　手拿移液管，　　左       　手拿吸耳球。 

5、用EDTA直接滴定有色金属离子，终点所呈的颜色是 游离指示剂的颜色         

6、A （纵坐标）～ λ （横坐标） 作图为  吸收光谱  曲线，A （纵坐标）～ C （横坐标）作图为  标准曲线   。

7.标定氢氧化钠的基准物质有  邻苯二甲酸氢钾          和  草酸              

三、判断题（8分）

1 ． NaHCO3 中含有氢，故其水溶液呈酸性（ × ）。

2 ．酸碱指示剂本身必须是有机弱酸或弱碱（ √ ）。

3 ．金属离子指示剂与金属离子生成的络合物过于稳定称为指示剂的僵化现象（ × ）。

答．如；铝合金中铝含量的测定，在用Zn2+返滴过量的EDTA后，加入过量的NH4F，加热至沸，使AlY-与F-发生置换反应，释放出与Al3+等物质量的EDTA，再用Zn2+标准溶液滴定释放出的EDTA。

            Al3++6F+== AlF63-+H2Y2-

3．有一磷酸盐溶液,可能为Na3PO4或Na2HPO4或者两者的混合物,今以标准HCl溶液滴定,以百里酚酞为指示剂时,用去 V1ml,继续用甲基红为指示剂,又消耗V2ml,试问: 

(1)   当V1>0,V2>V1时,组成为: 

(2)   当V1=0,V2>0时,组成为: 

(3)   当V1=V2时组成为: 

（15分）

答． (1)   当V1>0,V2>V1时,组成为: Na3PO4+Na2HPO4

(2)   当V1=0,V2>0时,组成为: Na2HPO4

(3)   当V1=V2时组成为: Na3PO4

4．用纯Zn标定EDTA.操作如下:称Zn,用HCl溶解,加氨水调pH值，加NH3---NH4缓冲溶液，加EBT指示剂至甲色,用EDTA滴至乙色,问甲乙两色分别是什么颜色？分别由什么物质产生的？（15分）

答：甲色：紫红  Zn-EBT    乙色：蓝   EBT

5、用草酸钠标定KMnO4溶液时，温度范围是多少？过高或过低有什么不好？在该实验中能否用HNO3、HCl或HAc来调节溶液的酸度？为什么？（15分）

答：75～85℃，过高，草酸分解，过低，反应速度慢；不能用HNO3，氧化性；不能用HCl，还原性；HAc是弱酸。

1．图1所绘为有机化学实验室常用的玻璃仪器和瓷质仪器，试写出各仪器的名称。

2．图2为目前应用较为广泛的几件微型有机化学实验仪器，试写出各仪器的名称。

3.图3为有机化学实验室常用的金属仪器、器具和小型机电仪器，试写出各仪器的名称：

4．图4为实验室常用的水泵减压蒸馏装置，试写出装置中仪器A.B.C.D.E.G..H.I. K.L.M.N的名称。

三、选择答案（默读下列各命题并从所给答案中选取正确的一个，写出它的序号（多选以选错计。）

1.从手册中查得五种易燃气体 或易燃液体的蒸气的爆炸极限（体积 ％）分别为：(A)二硫化碳1.3～50.0；(B)乙醚1.85～36；(C)氢气4～74；(D)一氧化碳12.5～74.2；( E )乙炔2.5～80.0。则其中爆炸危险性最大的是（      ）。

2.从手册中查得五种有机化合物的LD50 (mg / kg, Orally  in  mice)分别为：(A)二甘醇16980；(B )叔丁醇3500；(C)三乙胺460；(D) 2,4-二硝基苯酚30；(E)丙烯醛46。则其中急性毒性最大的是（    ）。

3.从手册中查得五种有机化合物的TLV (mg / kg )值分别为：(A) 溴仿0.5；(B) 草酸1.0； (C) 2-丁烯醛2；(D) 碘甲烷5；(E)苯10。则其中慢性毒性最大的是（    ）。

4.从手册中查得五种有机化合物的闪点(Flash  Point，℃)分别为：(A)二甘醇124； (B )叔丁醇10；(C)甲苯4.4；(D)四氢呋喃－14；(E)正戊烷－49。则其中起火燃烧危险性最大的是（    ）。

5.用提勒管法测定熔点，设有以下五种情况：(A)在炎热的夏天测定；( B )在高山实验室中测定；(C)读数时眼睛位置低于温度计的汞线上端；(D)毛细管壁太厚且加热太快；(E)样品不干。则其中使测定结果明显偏高的是（     ）。

6.无限混溶且不能形成共沸物的二元混和液体体系在蒸馏过程中的某一时刻抽样分析，对其结果有以下五种估计，即其低沸点组分的含量将会：(A)在残液中最高；(B)在馏出液中最高；(C)在气相中最高；(D)在馏出液中和在气相中一样高，而在残液中最低；(E)在馏出液、残液和在气相中都一样高。则其中最可能与分析结果相一致的将会是（    ）。

7.当水蒸气蒸馏结束时有以下操作：①关闭冷却水；②取下接收瓶；③打开T形管下止水夹；④移去煤气灯；⑤反向拆除装置。现有五种不同的操作次序分别为：

(A)：② — ① — ③ — ⑤ — ④ (B)： ④ — ③ — ① — ② — ⑤

(C)：③ — ① — ② — ⑤ — ④ (D)： ③ — ④ — ① — ② — ⑤

(E)：④ — ① — ③ — ② — ⑤  

则其中唯一正确可行的次序是（     ）。

8.起火燃烧时可能有以下灭火方法：(A)立即用水泼熄；（B）立即用濕抹布盖熄；（C）立即用泡沫灭火剂喷熄；（D）立即用干沙或干燥的石棉布盖熄；（E）立即用二氧化碳灭火剂喷熄。当使用金属钠操作失误引起燃烧时唯一正确可行的方法是（     ）。

9.当可燃蒸气从装有沸腾的有机液体的烧瓶口冒出并在瓶口着火烧烧时，在第8小题所述的灭火方法中正确可行的方法是（     ）。

10.用分液漏斗洗涤粗产物，在最后一次摇振静置后发现油层在上，水层在下。此后可能有以下五种操作：（A）从活塞放出水，宁可多放半滴，然后将油层从上口倒入干燥的锥瓶中；（B）从塞放出水，宁可少放半滴，然后将油层从上口倒入干燥的锥瓶中；（C）从塞放出水，宁可少放半滴，更换接收瓶，再将上层从活塞放入干燥的锥瓶中；（D）从塞放出水，宁可多放半滴，更换接收瓶，再将上层从活塞放出；（E）从塞放出水，宁可少放半滴，从上口再加些水，重新摇振分液。其中正确的操作是（        ）。

11.用无机盐类干燥剂干燥液体粗产物可能有以下五种处理方法：（A）尽量多加些，以利充分干燥；（B）仅加少许以防产物被吸附损耗；（C）每10mL液体加入0.5-1g,，放置十数分钟，观察干燥剂的棱角或状态变化，决定是否需要补加；（D）每回10mL液体加入1-2g，放置十数分钟，观察干燥剂的棱角或状态变化，决定是否需要补加；（E）按照水在访该液体中的溶解度计量加入。其中正确的操作是（        ）。

12.实验室中现有五种干燥剂：（A）无水硫酸镁；（B）无水硫酸钠；（C）无水氯化钙；（D）生石灰；（E）无水碳酸钾。它们可分别用于干燥不同的液体。其中干燥后不需要过滤即可进蒸馏的是(       )。

13.标准磨口仪器有多种规格，对于其中关于14＃口的解释听到有七种说法（A）磨口的高为14mm；（B）磨口的斜长为14mm；（C）磨口的大端直径为14mm；（D）磨口的大端直径最接近14mm；（E）磨口的小端直径为14mm；（F））磨口的小端直径最接近14mm；（G）磨口的锥度为1／14；其中 唯一正确的说法是（       ）。

16.在回流操作中，液体蒸气上升的高度应不超过冷疑管有效冷疑长度的（A）1／2；（B）1／3；（C）1／4；（D）2／3；（E）3／4。其中正确的说法是（        ）。

19.乙酰苯胺的红外光谱图在1600cm-1 处有较强的吸收峰，它可能属于：（A）C—N 键的伸缩振动；（B）N—H 键的伸缩振动  ；（C）C＝O 键的伸缩振动；（D）苯环的骨架振动；（E）苯环上面C—H 键的弯曲振动。则其中正确的说法是（      ）。

22.乙酸乙酯粗产物用无水硫酸镁干燥而不是用无水氯化钙干燥，其可能的原因有：（A）硫酸镁吸水比氯化钙快：（B）硫酸镁干燥效能比氯化钙强：（C）硫酸镁吸水容量比氯化钙大：（D）氯化钙能与酯形成络合物造成产物损失：（E）硫酸镁价格比氯化钙便宜；（F）硫酸镁的吸水是不可逆的，而氯化钙的吸水是不可逆的。你认为真正的原因是（      ）。

23.在用乙酸乙酯制备乙酰乙酸乙酯的实验中，所用的乙酸乙酯不是绝对纯净的，其中可能（A）含有3-5 %乙醇：（B）含有不多于1%乙醇：（C）含有1-2 %水：（D）含有不多于2 % 冰乙酸：（E）含有少量乙醛。正确的选择应该是（      ）。

24.在摇制钠珠时用以塞隹装有熔融的金属钠的烧瓶瓶口的可能是（A）玻璃塞，（B）软木塞，（C）橡皮塞，（D）草纸团。正确的选择应该是（      ）

四、填空

1.控制加热速度是熔点测定准确与否的关键操作。开始时加热速度可（1），待升温至熔点以下10-15℃时，应调节火焰使每分钟上升（2）。

2.市售层析用氧化铝有酸性、中性和碱性之分，其悬浮液的pH值依次是（3）、（4） 和（5）。

3.分馏操作的加热强度应该稳定、均衡并采取适当的保温施，以保证柱内形成稳定的（6）梯度、（7）梯度和（8）梯度。

4.在布氏漏斗中抽滤晶体，所选用的滤纸应能遮盖住全部滤孔，且略（9）于漏斗底，用溶剂润湿并（10）后再加入带有晶体的母液。

5.测定熔点用的毛细管直径约为（11），样品在其中装载的高度约为（12）。

6.在重结晶时往往需要加入脱色剂煮沸以除去其中的（13）杂质和（14）杂质。脱色作用的原理是（15），脱色剂的用量一般为粗样品重量的（16）。

7.重结晶的滤集晶体步骤中常需用新鲜溶剂洗去晶粒表面粘附的母液。正确的洗涤方法是先（17），再加入少量新鲜溶剂，小心地用刮匙将晶体（18），使溶剂浸润全部晶体，然后（19）。

10.减压蒸馏的装置较为复杂，大体上可以分为三个大的部分，即（28）部分、（29）部分以及处于这两者之间的（30）部分。

五.判断下列说法或做法正确与否，正确的打“√”，错误的打“×”。

1.蒸馏时发现液体的温度已经超过其沸点而液体仍未沸腾，原来是忘了加沸石。此时应立即加入沸石。

2.测定易升华晶体样品的熔点，在装入样品并墩实后，可将毛细管的开口端也熔封起来，然后测定，对测定结果无大影响。

3.薄层层析展开时总是使薄层板点有样品的一端向下。

4.在吸附层析操作中，吸附剂含水量越多，活性越级别越低，分离效果越差。

5.使用同一种吸附剂分离同一样品，在薄层层析中Rf值大的组份在柱层析中将首先流出层析柱。

6.测完熔点，取下温度计，立即用自来水冲洗干净。

7.反式偶氮苯经日光照射后形成的混合产物中，反式异构体仅比顺式异构体稍多一点。

8.工业乙醇经过一5.9%的纯度，需经过多次简单蒸才能达到99%的纯度。

9.无机盐类干燥剂不可能将有机液体中的水分全部除去。

10.搅拌器在使用过程中突然发生停转，应将转速旋扭旋至高档使它再转动起来。

11.制备脲醛树脂的泡沫塑料，在发泡阶段搅拌时间越久，发泡越好。

12.水蒸气蒸馏的蒸馏瓶，其进气管应比出气管粗些。

13.制备无水乙醚只能用金属钠作深度干燥。

六、改错

1．图6为某同学蒸馏工业乙醇所用的简单蒸馏装置，其中有错误若干，请逐条扼要指出。

一、辨认仪器

1.a.空气冷凝管；b.布氏漏斗；c.分液漏斗；d.滴液漏斗；e.（磨口）筒形滴液漏斗；f.油水分离器；g.量筒；h.层析柱；i.球形冷凝管j.磨口温度计；k.干燥塔；l.尾接管；m.研钵； n.蒸发皿； o.Y形管；p.蒸馏头；q.克氏蒸馏头；r.干燥器；s.梨形瓶；t.三口烧瓶 。 

2. a．微型蒸馏头；b.微型分馏头；c.真空冷指（指形冷凝管）；d.具支试管；e.改进型Hickman蒸馏瓶；f.H形分馏头；g.离心管；h.赫尔氏漏斗；I.干燥漏斗.J.水蒸气蒸馏器。

3.a．煤气灯；b.十字头；c.铁圈；d.烧瓶夹；e.升降架；f.止水夹；g.螺丝夹；h.水浴锅；I.保温漏斗（热水漏斗）；j.电动（机械）搅拌器；K.水蒸气发生器。

4.A．煤气灯；B.水浴锅；C.圆底宽待瓶；D.克氏蒸馏头；E.毛细管；G.温度计；H.直形冷凝管； I.双股尾接管；K.安全瓶；L.两通活塞；M.医用真空表；N.水泵。

三、选择答案

1.E；2.D；3.A.4；E；5.D；6.B；7.D；8.D；9.B；10.A；11.C；12.D；13.D；14.A；15.E；16.B；17.D；18.C；19.D；20.B；21.D；22.D；23.B；24.C；25.A。

四、填空

1.（1）稍快；（2）1-2℃；

2.（3）4； （4）7.5； （5）9-10；

3.（6）温度；（7）浓度；（8）压力；

4.（9）小；（10）抽气吸紧；

5.（11）0.9-10.1mm； (12)2-3mm；

6.（13）有色；（14）树脂状；（15）物理吸附；（16））1-5%；

7.（17）解除真空；（18）挑松；（19）重新开始抽气；

8.（20）点滴试验；（21）亚硫酸氢钠；

9.（22）黄；（23）无；（24）自由基被氧化成过氧化物；（25）一部分二聚体转化为自由基使平衡重新建立；（26）自由基和二聚体；（27）过氧化物；

10.（28）蒸馏；（29）抽气；（90）保护和测压。

五、判断题

1.×；2.√；3.×；4.×；5.√；6.×；7.√；8.×；9.√；10.×

11.×；12.√；13.×；14.×；15.√；16.×；17.√；18.×；19.√；20.√；21.×；22.√；23.√；24.×；25.√；26.×；27.×；28.√；29.√；30.×。

六、改错

1．（1）热源和接收瓶这两端同时垫高，不合规范要求；（2）应用水浴加热，不宜用石棉网加热；（3）蒸馏瓶中装的液体过多（瓶子太小）；（4）未加沸石；（5）温度计安装位置过低；（6）冷凝管应围绕其纵轴旋转180度安装；（6）进水口和出水口接反了；（7）接收瓶应和尾接管对接严密；（8）尾气没有导入水槽。

1.从手册中查得五种易燃气体 或易燃液体的蒸气的爆炸极限（体积 ％）分别为：(A) 二硫化碳1.3～50.0；(B)乙醚1.85～36；(C) 氢气4～74；(D)一氧化碳12.5～74.2；( E )乙炔2.5～80.0。其中爆炸危险性最大的是（   ）。

2.使用水蒸气蒸馏装置蒸馏产物，可使产物在低于（      ）℃的情况下被蒸出。

3.分馏操作的加热强度应该稳定、均衡并采取适当的保温措施，以保证柱内形成稳定的（     ）梯度、（    ）梯度和（      ）梯度。

4.测定熔点用的毛细管直径约为（      ），样品在其中装载的高度约为（      ）。

5.油泵减压蒸馏的装置比较复杂，大体上可分为三大部分，即（     ）部分、部（     ）分、（         ）分。

6.液体有机化合物的干燥方法有（       ）干燥法和（       ）干燥法两种，干燥剂用量一般为产物重量的（       ），视（     ）的多少而定，至少干燥（     ）h，蒸馏前必须（      ）。

7.控制加热速度是熔点测定准确与否的关键操作。开始时加热速度可（       ），待升温至熔点以下10~15℃时，应调节火焰使每分钟上升（        ）。

8. 薄层层析点样时，用内径小于（     ）的平口毛细管点样，其样点的直径应不超过（    ），若在同一快板上点两个以上样点，样点间应相距（      ）。

9.在重结晶时往往需要加入脱色剂煮沸以除去其中的（       ）杂质和（       ）杂质。脱色作用的原理是（        ），脱色剂的用量一般为粗样品重量的（         ）。

10.在制备三苯甲醇的实验中，格氏反应所用溶剂通常为（         ）。这一方面是因为（           ），可借（         ）排开大部分空气，减少（                      ）的接触；另一方面是（       ）可与格氏试剂配位络合，以（                       ）的形式溶于（       ）。

11.重结晶的滤集晶体步骤中常需用新鲜溶剂洗去晶粒表面粘附的母液。正确的洗涤方法是先（        ），再加入少量新鲜溶剂，小心地用刮匙将晶体（         ），使溶剂浸润全部晶体，然后（         ）。 

三、名词解释（25分）

1.熔程2.硬板3.前馏分

4蒸馏5.液泛6.引发剂

7.相转移催化剂8.回流比9.Rf值10.增塑剂11.本体聚合12.淋洗剂13.升华

14.吸附

四、回答问题（25分）

1.做重结晶时应如何控制溶剂的使用量？

2.在普通蒸馏或减压蒸馏中，能否用磁力搅拌代替沸石或毛细管？为什么？3.与常规操作相比，微型实验的好处是什么？

有机化学实验试题二参

一、仪器和装置（25分）

1.辨认仪器：将图中各仪器的名称填入下边（    ）中（10分）。

1.（研钵           ）   2.（蒸馏头         ）   3.（磨口恒压滴液漏斗）

4.（油水分离器     ）   5.（Y形管          ）   6.（三口烧瓶        ）

7.（直形冷凝管     ）   8.（空气冷凝管     ）   9.（干燥塔          ）

10.（锥形瓶        ）   11.（磨口干燥管    ）   12.（干燥器        ）

13.（提勒管        ）   14.（抽滤瓶        ）   15.（尾接管        ）

16.（圆底烧瓶      ）   17.（蒸发皿        ）   18.（水蒸气发生器  ）

2.检查装置

下列装置都在本学年有机化学实验中使用过，请分别写出各装置的名称（要能完整反映该装置的主要功能）和在本学年有机化学实验中使用过此装置的实验名称（三个以上实验，只写三个），并分别指出各装置的装配和操作中存在的错误。（15分）

装置名称：索氏（Soxhlet、脂肪）提取器

实验名称：从茶叶中提取咖啡因

错误：①水浴      ②乙醇多        ③无沸石    ④茶叶高  

装置名称：带磁力搅拌、滴液和干燥管的回流反应装置

实验名称：三苯甲醇

错误：①用错冷凝管 ②进出水反了③           ④           

装置名称：简单分馏装置

实验名称：乙酰苯胺、环己烯

错误：①温度计装高 ②进出水反了③冷凝管进出水口位置装反了④无沸石

1.从手册中查得五种易燃气体或易燃液体的蒸气的爆炸极限（体积％）分别为：(A) 二硫化碳1.3～50.0；(B)乙醚1.85～36。(C) 氢气4～74；(D) 一氧化碳12.5～74.2；( E )乙炔2.5～80.0。则其中爆炸危险性最大的是（E）。

2.使用水蒸气蒸馏装置蒸馏产物，可使产物在低于（100）℃的情况下被蒸出。

3.分馏操作的加热强度应该稳定、均衡并采取适当的保温措施,  以保证柱内形成稳定的（温度）梯度、（浓度）梯度和（压力）梯度。

4.测定熔点用的毛细管直径约为（0.9～1.1mm），样品在其中装载的高度约为（2～3mm）。

5.油泵减压蒸馏的装置比较复杂，大体上可分为三大部分，即（蒸馏）部分、（减压）部分、（保护和测压）部分。

6.液体有机化合物的干燥方法有（化学）干燥法和（物理）干燥法两种，干燥剂用量一般约为产物重量的（5～10%），视（含水量）的多少而定，至少干燥（0.5）h，蒸馏前必须（滤除）。

7.控制加热速度是熔点测定准确与否的关键操作。开始时加热速度可（稍快），待升温至熔点以下10~15℃时，应调节火焰使每分钟上升（1～2℃）。

8.薄层层析点样时，用内径小于（1mm）的平口毛细管点样，其样点的直径应不超过（2mm），若在同一快板上点两个以上样点，样点间应相距（10mm）。

9.在重结晶时往往需要加入脱色剂煮沸以除去其中的（有色）杂质和（树脂状）杂质。脱色作用的原理是（物理吸附），脱色剂的用量一般为粗样品重量的（1～5%）。10.在制备三苯甲醇的实验中，格氏反应所用溶剂通常为（无水乙醚）。这一方面是因为（乙醚挥发性大），可借（乙醚蒸汽）排开大部分空气，减少（格氏试剂与空气）的接触；另一方面是（乙醚）可与格氏试剂配位络合，以 (    )的形式溶于（乙醚）。

 11.重结晶的滤集晶体步骤中常需用新鲜溶剂洗去晶粒表面粘附的母液。正确的洗涤方法是先（解除真空），再加入少量新鲜溶剂，小心地用刮匙将晶体（挑松），使溶剂浸润全部晶体，然后（重新开始抽气）。12.芳香醛与羧酸酐在弱碱催化下生成（α，β-不饱和酸）的反应称为（Perkin或佩金）反应。

三、名词解释（25分）

1.熔程：从出现第一滴液体到刚刚全部变成均一透明的液体时所经历的温度变化范围。

2.硬板：用加有粘合剂的吸附剂铺制成的薄层层析板。

3.前馏分：在达到液体沸点之前被蒸馏出来的液体。

4.蒸馏：将液体加热气化以及将蒸气冷凝液化并收集的联合操作过程。

5.液泛：由于蒸气压强过高，造成液体在柱中滞留过多的现象。

6.引发剂：在某种条件下可以分解产生自由基并引发化学反应的物质。

7.相转移催化剂：将试剂活性部分从一相“携带”到另一相的催化剂。

8.回流比：分馏过程冷凝下来的液体在单位时间内流回柱内的量与收集的量之比。

9.Rf值：样点移动的距离/溶剂前沿移动的距离。

10.增塑剂：增强聚合物可塑性的助剂。

11.本体聚合：单体在不加任何溶剂或稀释剂的情况下发生的聚合反应。

12.淋洗剂：在柱层析中，用来将样品从固定相上洗脱下来的溶剂。

13.升华：在一个大气压下，固体不经过液态直接转化为气体，且气体冷凝也不经过液态直接转化为固体的过程。

14.吸附：一种或几种物质附着在一种固体表面的现象。

四、回答问题（25分）

1.做重结晶时应如何控制溶剂的使用量？

答：根据该物质的溶解度或书上给的大约量，先少加一部分溶剂，加热至沸，观察溶解情况，如未全溶，可酌情适当补加，直至刚刚全溶，再补加约过量10～20％的溶剂即可。

2.在普通蒸馏或减压蒸馏中，能否用磁力搅拌代替沸石或毛细管？为什么？

答：能。因为磁力搅拌既可将液面以下的液体搅到液面，防止产生过热液体；又可将液面的液体搅到液面以下带入气泡，引进沸腾中心。所以磁力搅拌完全能代替沸石或毛细管起到防止暴沸和助沸的作用。

6.在合成乙酰乙酸乙酯的实验中，加入50%醋酸溶液和饱和氯化钠溶液的目的何在？ 

答：加入50%醋酸溶液是使乙酰乙酸乙酯的钠盐成为乙酰乙酸乙酯而游离出来。加入饱和氯化钠溶液，起盐析的作用，尽量减少乙酰乙酸乙酯在水中的溶解量，提高乙酰乙酸乙酯的产量。

    一、问答题

1．什么叫“中间控制检验”？在提纯NaCl的过程中，为什么要进行中间控制检验？

    答：在提纯过程中，取少量清液，滴加适量试剂，以检查某种杂质是否除尽，这种做法称为中间控制检验。 由于食盐中SO42-、Ca2+、Mg2+等杂质，随食盐来源不同而含量不同，为了节省除去这些杂质的试剂和时间，应通过中间控制检验确定这些试剂的最少用量。

 2．为什么选用BaCl2、Na2CO3作沉淀剂？除去CO32-用盐酸而不用其它强酸？

  答：加BaCl2可去除SO42-；加Na2CO3可除去Ca2+、Mg2+及多余的Ba2+离子，多余的CO32-用加Hcl或CO2的方法除去，Na2+与Cl-生成NaCl，而不引入新的杂质。

3．为什么先加BaCl2后加Na2CO3？为什么要将BaSO4过滤掉才加Na2CO3？什么情况下BaSO4可能转化为BaCO3？（已知KSPBaSO4=1.1×10-10  KSPBaCO3=5.1×10-9）

    答：先知BaCl2除去SO42-，过量的Ba2+加Na2CO3可除去，若先加Na2CO3除去Ca2+、Mg2+。再加BaCl2除去SO42-时，过量的有毒的Ba2+，还得再想办法除去。生成的BaSO4沉淀若不过滤后再加Na2CO3，则在较大量的Na2CO3，存在的情况下BaSO4有可能转化为BaCO3：BaSO4+ Na2CO3=BaCO3↓+ Na2SO4 这样就达不到除去Na2CO3的目的。因为KSPBaCO3≈5OK SPBaSO4  因此,只要在体系中[CO32-]>5O[SO42-]时, BaS04就可能转化为BaC03.

  4.溶解粗食盐时加水量的根据是什么?加水过多或过少对粗食盐的提纯有何影响?

    答：溶盐加水量是根据NaCl在一定温度下在水中的溶解度来确定的。加水过多对后面的蒸发处理增加困难；而且由[Ba2+][ SO42-]=KSP可见加水过多会增加Ba2+的用量而影响除杂；加水过少粗盐溶不完而影响产率。

  5．在烘炒NaCl前，要尽量将NaCl抽干，其主要因是什么？

    答：因为KCl的溶解度大于NaCl，尽量抽干可除去K+。

  6．往粗食盐液中加BaCl2和Na2CO3后均要加热至沸，其主要原因是什么？

    答：增加离子碰撞机会使沉淀完全。