中国药科大学 分析化学 2 期末试卷(A B卷)

中国药科大学 分析化学 2 期末试卷（A 卷）

2005-2006 学年第一学期

一、填空题（每空╳分，共 25 分） 

1、产生红外光谱的两个必要条件是___________、___________。 

2、在原子吸收分析中，干扰效应大致有___________、___________、___________、 

__________、____________。 

3、在 NMR 谱中，影响化学位移动的主要因素有___________、___________、___________。 

4、在磁场中若 I=1/2，其核有___________空间取向。 

5、化学键的断裂方式主要有___________、___________、___________。 

6、某化合物分子离子峰区的相对丰度为 M:(M+2):(M+4) = 9:6:1 ,该化合物分子中含有 

___________个氯原子。 

7、分配系数 K 是固定相和流动相的溶质浓度之比。待分离组分的 K 越大，则保留值 

___________。各组分的 K 相差越大，则它们___________分离 

8、流动相的极性___________，固定相对极性___________，称为正相色谱。反之则称为反 

相色谱。 

9、在气相色谱法中常采用程序升温分析___________样品，该法常用___________代替保留 

时间定性。 

10、在正相键和相色谱中，极性强的组分的容量因子___________，极性强的流动相使组分 

的容量因子___________。 

11、根据疏溶剂理论，反相色中，组分的极性越弱，其疏水性___________，受溶剂分子的 

排斥力越___________。

二、选择题（每小题╳分，共 25分） 

（从 A、B、C、D 四个选项中选择正确答案填入空格中） 

1、一种能作为色散型红外光谱仪色散元件的材料为（ ） 

A. 玻璃 B. 石英 C. 卤化物晶体 D. 有机玻璃 

2、H2O分子有几个红外谱带，振动频率最高对应哪种振动 ( ) 

A. 2 个 ν as B. 4 个 弯曲 C.3 个 v as D.1 个 ν s 

3、结构为 的化合物，苯环上的氢质子的峰形应为（ ） 

A.单峰 B. 双重峰 C.三重峰 D. 多重峰 

4、下列化合物中，H有最大的化学位移地是（ ） 

A. CH3F B. CH3Br C. CH3O D. CH4 

5、下列那一化合物的分子离子峰为奇数（ ） 

A.C6H6 B.C6H5NO2 C.C6H5Cl D. C9H10O 

6、下列说法正确的是（ ） 

A．质量数最大的峰为分子离子峰 B. 强度最大的峰为分子离子峰 

C. 质量数第二大大的峰为分子离子峰 D.以上说法均不对 

7、纸色谱适应的分离物质为（ ） 

A. 极性物质 B.非极性物质 C.糖类 D. 烃类 

8、Van Deemter 方程中影响 A的因素有（ ） 

A.固定相粒径 B. 载气流速 C. 载气相对分子质量 

D．色谱柱填充的均匀程度 E. 柱温 

9、HPLC 与 GC 相比，可忽略纵向扩散项，主要因为（ ） 

A. 柱前压力高 B. 流速比GC 快 C.流动相的粘度大 D. 柱温低 

10、在分配色谱法与化学键和相色谱法中，选择不同种类的溶剂，以改善分离度，主要是 

（ ） 

A.提高分离系数比 B.容量因子增大 

C.保留时间增长 D.色谱柱柱效提高 

三、简答题（每小题╳分，共 10 分） 

1、为什么炔氢的化学位移位于烷烃和烯烃之间？

2、HPLC 对流动相的基本要求是什么？ 

四、计算题（每小题╳分，共 20分） 

1、在一已知有 8100 片理论塔板的色谱柱上分离异辛烷和正辛烷，它们的保留时间分别是 

800s 和 815s。（1）两组分通过该柱时的分离度是多少？（2）假如两组分的保留时间不变， 

要使分离度达到 1.0，需要的理论塔板数是多少？ 

2、在薄层板上分离 A、B两种化合物，当原点距溶剂前沿的距离为 16.0cm时，A、B 两斑点 

质量重心至原点的距离分 6.9cm 和 5.6cm，斑点直径分别为 0.83cm 和 0.57cm，求两组分的 

分离度及 Rf 值。 

3、冰醋酸的含水量的测定，内标为 AR 甲醇 0.46g，冰醋酸 52.16g，水的峰高为 16.30cm， 

半峰宽为 0.156cm，甲醇峰高为 14.40cm，半峰宽为 0.239cm。用内标法计算该冰醋酸中的 

含水量。 

得分 评卷人 五、光谱解析题（每小题╳分，共 20 分） 

1、一化合物的红外光谱如图所示，其分子式为 C9H10O2,试推测它的结构式，要求写出有标号峰的振动形式和归属。 

2、化合物 C9H12 的 NMR 谱如图，试解析化合物的结构。

答案

一、填空 

1. EL=ΔV•hv ， Δμ≠0   2. 光学干扰，物理干扰，化学干扰，电离干扰，背景吸收干扰   3. 屏蔽效应，各向异性效应，氢键   4. 2   5.均裂 ，异裂 ，半均裂   6. 2   7.越大， 越容易  8. 较小 ，较大   9.沸程宽 ，保留温度  10.大 ，小  11.强 ，强 

二、选择 

1.B 2.C 3.D 4.A 5.B 6.D 7.AC 8.AD 9.C 10.A 

三、问答 

1. 烯烃处于 C=C 双链的负屏蔽区，δ增大。炔烃处于C≡C 地正屏蔽区，δ减小 

2. 基本要求是（1）不与固定相发生化学反应；（2）对样品有适宜的溶解度；（3）适 

当地粘度（4）与检测器相适应。 

四、计算 

1. 0.41 48000 2. 1.9 0.35 3.0.70％或 0.67％ 

五、光谱解析 

中国药科大学 分析化学（二） 期末试卷（B 卷）

2005-2006 学年第一学期

一、填空题（每空╳分，共 25 分） 

1、线性分子的振动自由度 f＝ ___________，非线性分子的振动自由度 f ＝ ___________。 

2、原则吸收光谱中，多普勒变宽是由于___________，洛伦兹变宽是由于___________。 

3、在磁场中，若 I = 1，其核磁距在空间上的取向为___________个。 

4、磁等价核是指分子中一组氢核，其___________相同，且对组外任何一个原子核的 

___________也相同。 

5、由 C、H、O、N 组成的化合物，含奇数个 N，分子离子峰的质量数是___________，含偶数个 N，其分子离子峰的质量数是___________。 

6、 某化合物分子离子峰区的相对丰度为 M:M+2=3； 1,则该化合物含有___________个氯原子。 

7、在分配色谱中，被分离组分分子与固定液分子的性质越接近，则它们之间的作用力越 

___________，该组分在柱中停留的时间越___________，越___________流出色谱柱。 

8、硅胶 G254是在吸附剂中加入___________和___________，用硅胶 GF254 镨制的薄层板主要用于___________的物质检测。 

9、气相色谱法中，最常用的检测器为___________，一般采用___________为载气， 

___________为燃气，___________为助燃气，它的优点有___________、___________。 

10、影响反相离子色谱 k 的因素主要有___________、___________、___________。 

二、选择题（每小题╳分，共 25分） 

（从 A、B、C、D 四个选项中选择正确答案填入空格中） 

1、指出下列基团中，那个基团的伸缩振动波数最小（ ）

A. vC≡N B. VC=N C. VC-N D.VN-H 

2、原子吸收分光光度计中，最常用的光源是（ ） 

A. 火焰 B. 空心阴极灯 C. 氙灯 D. 交流电弧 

3、下列化合物中，所有质子是磁等价的，在 H-NMR 光谱中只有一个吸收峰的结构是（ ） 

A.CH3CH2CH2Br                       B. 苯 

C.CH2=CHCl                           D.CH3OH 

4、某化合物分子离子峰的 m/z＝87，元素组成的质量数为 87 的式子中有下列四种可能该化合物的分子式应为（ ） 

A.C7H7O2   B.C5H11O   C.C4H9NO   D. C6H15 

5、在溴乙烷的质谱中，观察到两个强度相等地离子峰，m/z 最大可能是（ ） 

A.15 和 29   B.93 和15   C.29和 95   D.95 和93 

6、下列说法不正确的是（ ） 

A 两组分的分配系数之比为 1∶2时，在同一薄层板上，它们的 Rf之比为 2∶1 

B 两组分的分配系数之比为 1∶2时，在同一薄层板上，它们的容量因子之比为 1∶2 

C 两组分的容量因子之比为 1∶2时，在同一薄层板上，它们的 Rf之比为 3∶2 

D 薄层色谱的 Rf值，即为样品在展开剂中保留时间的分数 

7、产生拖尾的原因可能有（ ） 

A.进样太慢 B.进样量过大 C.气化温度过低 D. 柱温太低 

8、在正相色谱中，若适当增大流动相极性则（ ） 

A.样品的 k降低，tR 降低             B.样品的 k增加，tR 增加 

C.相邻组分的α增加                  D.对α基本无影响 

9、分离结构异构体，在下列四种方法中最适当地选择是（ ） 

A.吸附色谱   B.反相离子对色谱   C.亲和色谱   D. 氰基键和相柱 

10、在其它条件不变得情况下， 若柱长增加一倍，色谱峰的宽度为原色谱峰宽度的 （ ） 

A.一半   B.一倍   C.2 1/2   D 4 倍 

三、简答题（每小题╳分，共 10 分） 

1、原子吸收光谱中，消除化学干扰的主要措施有哪些？ 

2、画出下列三种情况下的 Van Deemter 方程，并说明A、B/U和 CU在 Van Deemter 方程中的含义？ 

得分 评卷人 四、计算题（每小题╳分，共 20分）

1、在一根 2.0cm 的硅油柱上分析一个混合物得下列数据：苯、甲苯和乙苯得保留时间分别 

为80s、 122s及190s； 半峰宽为0.211cm、 0.291cm及0.409cm， 已知记录纸的速度为1200cm/h， 

求此色谱柱对每种组分的理论塔板数及塔板高度。 

2、含有 2－甲基丁烷、正戊烷和正己烷的样品，在气相色谱上进样后，三个组分色谱峰面 

积分别为 1.50、1.10 和 2.82，若它们的相对质量校正因子分别为 1.00、0.606、和 0.571。计算各化合物在样品种的质量分数。 

3、准确称取 20mg 对甲基苯甲酸，以 1.50ml 联苯标准液（20.00mg/ml）溶解，取 2.00ul 进 

行色谱分析，测得对甲基苯甲酸和联苯的色谱峰面积分别为 100面积单位和 225 面积单位，求对甲基苯甲酸的相对校正因子 f’。 

五、解谱题（每小题╳分，共20 分） 

1、分子式为 C10H10O 的化合物，溶于 CCl4 中，的如图的核磁共振光谱图，试解析其结构。 

2、未知化合物的分子式为 C10H12O,试从其红外光谱图推出其结构。

答案

一、填空 

1.3N－6 ,3N－5   2.原子无规则运动 ， 原子与其他气体分子或原子相互碰撞   3.3 

4.化学位移 ， 偶合常数   5. 奇数 ， 偶数   6. 1   7.大，长 ，后   8.煅石膏，荧 

光物质， 有紫外吸收   9.FID, N2 ,H2 ,空气 ， D 小，死体积小   10.流动相的 pH 离 

子对试剂的种类，浓度 。 

二、选择 

1.C  2.B  3. B  4.B  5.D  6 A  7.ABCD  8.A  9..A  10.C 

三、问答 

1. 在标准溶液和样品溶液中加保护剂、释放剂等可消除化学干扰。 

2. A项涡流扩散项，B/U项纵向扩散项，CU项是传质阻抗项。 

四、计算 

1.872 ，1070，1210；2.3mm，1.9mm，1.7mm 2. 40.3％，16.4％，43.3％ 3. 1.50 

五、光谱解析