现代仪器分析复习资料

一、填空题（23分，每空0.5分）

1. 购买毛细管气相色谱柱时必须确定的四个参数是 1. 固定液；2. 柱长；3. 柱径；4. 膜厚  

3. 与填充柱GC仪比较，毛细管柱GC仪一般还配备有 脱气 和 尾吹     装置。

5. 产生分流歧视的主要原因是   不均匀汽化               和  不同样品组分在载气中的扩散速度不同，而扩散速度与温度成正比     。

6、使用毛细管气相色谱柱，为了防止样品超载，应使用分流，分流比的范围是        10 ~ 200:1

7. 在色谱中，样品前处理的目的是提高方法的     灵敏度    与  选择性  ，保护     分析仪器及测试系统  。

9.色质联用仪的分辨率，当用双峰法表示时，相邻两峰分开程度的定义是   

R= Ma/ΔMb （M单峰质量，ΔM相邻双峰质量差，a峰间距，b 5%峰高处宽度） ，当用单峰法表示时，相邻两峰分开程度的定义是   单峰质量M除以50%峰高处的峰宽ΔM （R=M/ΔM） 。

11.质量色谱图是指       某些或某一质量（或质荷比）的离子强度随时间变化所得的色谱图     。

15. 在LC-MS中, MRM质量色谱图用于待测物质的 痕量 分析，MSn图谱用于目标化合物于的      鉴定，结构        分析。

17. 在LC-MS中,当使用电喷雾离子源时，其中负离子模式主要用于   含有 -COOH，-OH(酸性样品)  等化合物的分析，正离子模式主要用于  含有N，P，S，有机金属 （碱性样品）等化合物的分析。

19. 药物的杂质检查法一般分为三种 对照法 、 灵敏度法 及   比较法  。

二、选择题（22分，每题2分）

2. 赫林顿(Herington)分离公式不能说明（ D   ）。

A. GC与蒸馏分离的本质区别 

B. GC的分离效率远大于蒸馏

C. 沸点相同的组分，只要选择合适的固定液就可能将它们分开

D. 沸点、极性相同的组分的分离情况

4. 对样品前处理的要求不是（ A  ）。

A. 完全除去干扰组分 B. 被测组分的回收率要高 C. 操作简便 D. 成本低廉

6. APPI适用于分析物质的对象是（ D  ）。

A. 极性化合物     B. 中等极性化合物    

C. 弱极性化合物    D. 非极性化合物

8. 不适合于分析非挥发性样品与热稳定性差的样品的离子源是（B  ）。

A. ESI       B. APCI      C. APPI      D. MALDI

10. Precursor Ion Scan扫描方式是（ C  ）。

A. Q1锁定一个母体离子，Q2-CID，Q3扫描所有所有子体离子。

B. .Q1锁定一个子离子，Q2-CID，Q3扫描所有所有母体离子。

C. Q3锁定一个子离子，Q2-CID，Q1扫描所有所有母体离子。

D. Q3锁定一个母体离子，Q2-CID，Q1扫描所有所有母体离子。

三、问答题（50分，每题5分）

2. 顶空气相色谱法中，顶空条件的优化主要要考虑的是哪几个方面的因素？

4. 在HPLC中，有哪两种进样方法？各应注意什么？

6. 在毛细管GC与HPLC中，通常各必备哪3根色谱柱？

7. 用高效液相色谱色谱法如何检查对乙酰氨基酚中的杂质对氨基酚？

8. 用高效液相色谱色谱法检查有关物质的方法有哪些？

9．有关物质检查的意义是什么？

四、计算题（5分）

精密量取本品适量（约相当于葡萄糖1.0g），置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，照分光光度法（附录Ⅳ A），在284nm 的波长处测定，吸收度不

得大于0.32。已知5羟甲基糠醛的百分吸收系数是320，计算葡萄糖注射液中5羟甲基糠醛的限量。