化学需氧量(COD)的测定——酸性高锰酸钾法

一﹑实验目的：

1．  了解环境污染的指标及分析方法。

2．  研究水体被污染的程度。

3．掌握酸性高锰酸钾法测定水样中COD。

二﹑实验原理：  化学需氧量是指在一定条件下，易受强化学氧化剂氧化的还原态物质所消耗的氧量，以氧的mg/l表示。水体中可被氧化的物质包括有机物和无机物（硫化物、亚铁盐等），化学需氧量主要是衡量水体被还原态物质污染程度的一项重要指标。在水样中，加入硫酸及过量的高锰酸钾溶液，加热以加快反应。加入过量的草酸钠溶液还原剩余的高锰酸钾，最后用高锰酸钾溶液滴定过剩的草酸钠。根据高锰酸钾溶液的消耗量，计算水样的化学需氧量。本方法适用于氯离子含量不超过300mg/l的水样中COD的测定。

三﹑仪器和试剂

1．仪器：

恒温水浴、250ml三角瓶 4个、大肚移液管：25ml一支；10ml二支；10ml 量杯一个；25ml 酸式滴定管一支；吸球

2．试剂：硫酸、高锰酸钾、草酸钠

1） 浓硫酸，分析纯

2） 草酸钠标准溶液（0.005 mol/L）称取经105~110℃烘2h并在干燥器中冷却的分析纯草酸钠0.6700g，溶于蒸馏水中，移入1000ml容量瓶中，加入硫酸溶液1）5ml，然后用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。（实验室配制）

3） 高锰酸钾贮备溶液（0.02 mol/L） 称取高锰酸钾3.2g，溶于1000ml蒸馏水中，加热微沸10min，放置过夜。然后，用玻璃棉或玻璃砂芯漏斗过滤于棕色试剂瓶中，避光保存。 （实验室配制）

4） 高锰酸钾标准溶液（0.002 mol/L） 吸取高锰酸钾贮备液3），加蒸馏水稀释到10倍体积，摇匀。此溶液在临用时配制（实验室配制）。

四．实验步骤：

1．试样分解：

1） 用25ml大肚移液管分别吸取蒸馏水、所采水样（两份）25ml于250ml三角瓶中，用量杯加入浓硫酸5ml，用10ml大肚移液管高锰酸钾溶液10.0ml，摇匀。

2）将三角瓶置于电炉上煮沸后，立即放入沸水浴中加热30min（沸水液面要高于三角瓶内试液的液面）。如在加热过程中高锰酸钾的紫红色退去，则须少取量，重新从1）开始测定。

2．实验滴定

取出三角瓶，用10ml大肚移液管加入草酸钠标准溶液10.0ml，摇匀，待高锰酸钾的紫红色完全消失后，趁热（此时试液温度不应低于70℃，否则需加热）用高锰酸钾溶液滴定至试液微红色不退，即为终点。

以C代表还原性物质，其反应原理如下：

4MnO4- + 5C +12H+ =4Mn2+ + 5CO2 + 6H2O

2MnO4- + 5C2O4 2-+ 16 H+= 2 Mn2+ + 10CO2 + 8H2O

水COD实验测定记录

五．数据计算：

化学需氧量按下式计算：

      V2——滴定过程中消耗的高锰酸钾体积（ml）

V3——加入的草酸钠标准溶液的体积（10ml）；

      Ck——高锰酸钾溶液的摩尔浓度；

      CNa——草酸钠标准溶液的摩尔深度；

V——所取水样的体积（ml）；

六．结果讨论：

    根据国家环境保护局公布的中水处理标准，对所测COD值进行讨论是否达到处理标准，如没有达到应采取的措施是什么？

七．思考题：

为什么COD是衡量水体污染程度的一项重要指标？影响化学需氧量测定结果的因素？测定化学需氧量方法种类及适用范围？

八．注意事项：

实验中注意谨慎操作，玻璃器皿易碎；加热后温度高，要防止烫伤。