砷测定比色法测定标准曲线绘制

在仪器分析中，如比色测定，色谱测定、原子吸收法测定等，都要用标准样品来校准仪器，即将测定所用的仪器的响应值与标准品的量（或浓度）的对应关系，制作成标准曲线。然后，根据样品测定时所得的响应值，从标准曲线查得待测组分的量（或浓度）。

当然制作标准曲线与测定样品时，所用的方法、所处的各项条件要完全一致。一般要同时进行。例如：食品中砷残留量的银盐法（比色法）测定

1、砷标准贮备液：按国家标准GB/T5009.11－2003第二法，先配制成砷标准贮备液ρ（As）＝1.00mg/ml。

2、砷标准使用液：精确吸取砷标准贮备液5.00ml，用水定容至500ml，得砷标准使用液ρ（As）＝1.00 µg/ml。

3、标准曲线的绘制操作

3．1 标准系列的制备与测定吸光度

标准溶液系列样品消化液（定容）

锥形瓶号

标准空白

123456

S0

试剂空白

S1S2

加As标样/ml0 1.0 2.0 4.0 6.08.010.0101010

m（As）／µg 0 1.00 2.00 4.00 6.008.0010.00 0 0 加水/ml40 393836 343230303030

硫酸(1+1)／ml1010101010101010 10 10 相当于浓硫酸,ml 5 5 5 5 5 5 5 6 6 6 加KI溶液／ml 3 3 3 3 3 3 3 3 3 3 加SnCl2溶液／ml 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 静置15 min

加锌粒加3 g无砷锌粒，立即连接好加有4 ml DDC-Ag吸收液的吸收管

反应、吸收反应、吸收45 min后，补加氯仿至4 ml

比色520 nm，1 cm比色杯，测吸光度A

吸光度A CK 0.0420 0.0820 0.1 0.245 0.33 0.41 0.052 0.240 0.242 注1：样品消化时，加浓硫酸5ml,消化完全后，加水定容至50ml.

注2：样品消化液中硫酸的含量，是一个标准中没有解决的问题。不同样品消化时所消耗的硫酸量是不同的，对测定结果有一些影响。这方面有一些研究性文章发表。

注3：GBt5009.11(12.1.1),消化定容后的消化液每10ml相当于1g试样，相当加入硫酸量1ml。

3．2 用座标纸法绘制标准曲线:以每个比色管中加入标准砷的质量µg为横座标，以测得相应的吸光度A为纵座标，绘制标准曲线。如图。

3．3线性回归法：用CASIO fx-3600Pv计算器，可以直接键入各对数值，得到回归方程：

Y ＝ 24.382457 X － 0.0078； 相关系数r ＝0.9997

14 结果计算 试样中砷的含量按式（2）进行计算

()()122110002/1000

A A x m V V −×=××

()()101

2

5.8050 5.80/210 5.00m m V g ml

x g g V m

ml g

µµ−=×=

×=

14.1式中：

X －试样中砷的含量，mg/kg

m1－测定用试样消化液中砷的质量，µg ； m0－试剂空白液中砷的质量，µg ； m －试样的质量，g ；

V1－试样消化液的定容总体积， ml ；

V2－用于比色时所取的试样消化液的体积， ml ；

14.2

计算结果保留两位有效数字。