离子迁移数的测定步骤20131122

1．配制0.05mol/L硫酸铜溶液250ml。

2．洗净所有容器。用配好的0.05mol/L的硫酸铜溶液洗涤希托夫迁移管（3次），然后在迁移管中装入该溶液（不能有气泡），注意控制好液面在合适位置（液面不要太高，但是需保证阴极区、中间区和阳极区溶液连通）。

3．将库仑计中的三个铜电极（3片,）和迁移管中的两个铜电极放在1mol/L的溶液中洗涤一下（快速），以除去表面的氧化层，然后用蒸馏水冲洗。

4．将迁移管中的两个铜电极放入装置中。

5．将库仑计中处理过的铜阴极用无水乙醇淋洗一下，放入40°C烘箱内烘干，在天平上准确称重得m1。

6．将作为阳极的两个铜电极和准确称重后的铜阴极一同放入盛有镀铜液的库仑计中（镀铜液组成：100 ml水中含15gCuSO4.5H2O，5ml浓H2SO4，5ml无水乙醇）。

7．连接测量线路（注意：通电前及关电前电流粗调、电流细调旋钮必须调至最小处），接通电源，通过调节使电流稳定在10mA左右，观察记录下端电压的值，实验过程中每隔15分钟记录一次。

8．通电90分钟，关闭电源（粗细调旋钮调到最小），取出库仑计中的铜阴极，用无水乙醇淋洗，再放入40°C烘箱内烘干，在天平上准确称重得m2。

9．分别将迁移管的阴、阳极区及中间区的CuSO4溶液全部取出，分别放入已知质量的锥形瓶称重。用移液管移取25mL，准确称重，然后分别加入10%KI溶液10ml、1mol/L醋酸溶液10ml，用标准硫代硫酸钠溶液滴定，溶液至淡黄色，加入1ml淀粉指示剂，再滴至紫色消失。每个区平行测定2次。

10．在通电期间，可对通电前的硫酸铜溶液滴定分析。分析方法同9。