第10-15章 甾体激素类药物的分析

一、名词解释 

Kober反应 

二、填空题 

1、甾体激素类药物分子结构中存在 　　　　　　和　　　　 共轭系统，在紫外光区有特征吸收。 

2、磷酸地塞米松中游离磷酸盐的检查是利用磷酸盐在　　　　 条件下与　　　　 反应，生成　　　　 　，再经1－氨基－2－萘酚－4－磺酸溶液还原生成　　　　　 ，再740nm处有最大吸收。 

3、硒的限量检查用　　　　 比色法。 

4、四氮唑比色法所使用的乙醇需要无　　　　　　　 无　　　　 　　　。 

三、简答题 

1. 甾体激素类药物的母核是什么？可分为哪些种类？各类具有哪些结构特点？

2．黄体酮的特征鉴别反应是什么？

3．四氮唑比色法测定皮质激素类药物的原理是什么？碱和四氮唑盐应以何种顺序加入？

四、单选题 

1．四氮唑比色法可用于下列哪个药物的含量测定（　　　 ） 

A 可的松　　　　　 B 睾丸素      C 雌二醇　　　　　　　　 D 炔雌醇 

E 黄体酮 

2．Kober反应用于定量测定的药物为（　　　 ） 

A 链霉素　　　　　B 雌激素      C 维生素B1 　　　　　　D 皮质激素 

E 维生素C

3．雌激素类药物的鉴别可采用与（　　　 ）作用生成偶氮染料 

A 四氮唑盐　　　 B 重氮苯磺酸盐    C 亚铁　　 D 重氮化偶氮试剂 

4．有关甾体激素的化学反应，正确的是（　　　 ） 

A C3位羰基可与一般羰基试剂          B C17-α-醇酮基可与AgNO3反应 

C C3位羰基可与亚硝酰铁反应     D △4-3-酮可与四氮唑盐反应 

5．四氮唑比色法测定甾体激素含量（　　　 ） 

A 用95%乙醇作溶剂    B用无水乙醇作溶剂     C用冰醋酸作溶剂 

D用水作溶剂      E用碳酸钠溶液作溶剂 

6.含有炔基的甾体激素类药物遇下列哪个试液，即生成白色沉淀（　　 ） 

A.HNO3　　　　　　B.HCl　　　　　　 C.AgNO3　　　　 

D.NaNO3　　　　　　　　　　　　 E.CuSO4

7.肾上腺皮质激素类药物C17位上的α-醇酮基具有下列哪个性质，可用于鉴别。（　） 

A.还原性　　　　　B.氧化性　　　　　　 C.水解性 

D.分解性　　　　　　　 E.酸碱两性 

8.《中国药典》2005年版中，进行甾体激素类药物的含量测定，在下列方法中居于首位的是（　　　　　　　 ） 

A.紫外分光光度法　　　　 B.高效液相色谱法　　　 C.四氮唑比色法 

D.异烟肼比色法　　　　　　 E. Kober反应比色法 

9.薄层色谱法检查其他甾体采用的方法是（　　 ） 

A.内标法　　　　　　　 B.外标法　　　　 C.主成分自身对照法 

D.比较法　　　　　　　 E.内标对比法 

10.在甾体激素类药物杂质检查中，检查下列哪个特殊杂质的限量是一个重要的项目（　　　　 ） 

A.其他甾体　　 　　　B.游离磷酸盐　　　　　 C.甲醇和丙酮 

D.硒　　　　　　　　　　　 E.乙炔基 

11.紫外分光光度法测定具有苯环的雌激素类药物，在下列哪个波长附近有最大吸收（　　 ） 

A.240nm　　　　　　　　 B.535nm　　　　　　　　　 C.280nm

D.2nm　　　　　　　　 E.253nm

12.甾体激素类药物的基本骨架由几个环组成（　　　 ） 

A.1　　　　 B.2　　　　 C.3    D.4　　　　　　　 E.5

13.高效液相色谱法测定甾体激素类药物的含量采用的检测器均为（　　　　 ） 

A.氮磷检测器　　　　　　　　 B.紫外检测器　　　　　　　　 C.荧光检测器 

D.电化学检测器　　　　　　 E.电子捕获检测器 

14.下列药物中，用水解产物反应进行鉴别的药物是（　　　　 ） 

A.醋酸可地松　　　　　　　　 B.炔雌醇　　　　　　　　　 C.炔诺孕酮 

D.黄体酮　　　　　　　　　　　　 E.氢化可地松 

15.用高效液相色谱法测定甾体激素类药物的含量，常用的固定相是（　　　 ） 

A.硅胶G　　　　　　　　　　　 B.氧化铝　　　　　　　　　 C.硅胶HF254

D.十八烷基硅烷键合硅胶　　　　　　 E.硅胶GF254

五、多选题 

1黄体酮在酸性溶液中可与下列哪些试剂反应呈色（　　　 ） 

A 2，4-二硝基苯肼　　　　　　　　　　　　　　　　 B 三氯化铁 

C 硫酸苯肼　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 D 异烟肼 

E 四氮唑盐 

2符合四氮唑比色法测定甾体激素药物的条件为（　　　 ） 

A 在室温或30℃恒温条件下显色 

B 用避光容器并置于暗处显色 

C 空气中氧对本法无影响 

D 水量增大至5%以上，使呈色速度加快 

E 最常采用氢氧化四甲基胺为碱化试剂 

3鉴别甾体激素类药物的分析方法可采用（　　　　 ） 

A.呈色反应　　　　　　　　 B.沉淀反应　　　　　　　　　 C.测定衍生物熔点 

D.水解产物反应　　　　 E.红外分光光度法 

4雄性激素、孕激素和肾上腺皮质激素的基本结构中都具有（　 ） 

A.D环17位上无侧链　　　　　　　　 B.A环为苯环 

C.A环3位上有酚羟基　　　　　　　　 D.A环上有△4-3-酮基 

E.10位和13位都有甲基 

5异烟肼比色法测定甾体激素类药物含量时（　　　　 ） 

A.在操作中应严格控制条件，才能获得满意结果 

B.受酸的种类和浓度的影响 

C.受溶剂的影响 

D.受水分、温度、光线和氧的影响 

E.反应速度不受结构影响 

六、鉴别题 

用化学方法鉴别醋酸可的松、氢化可的松和醋酸泼尼松 

第十一章  抗生素药物的分析

一、名词解释 

羟肟酸铁反应

坂口反应

麦芽酚反应 

二、填空题 

1． 抗生素的常规检验，一般包括　 　　　、 　　　　　、　 　　　　　、　　　 　等四个方面。 

2． 青霉素和头孢菌素都具有旋光性，因为青霉素分子中含　　 个手性碳原子，头孢菌素分子含有　　　　 个手性碳原子。 

3． 青霉素分子不消耗碘，但其降解产物　　　　　　　　　　 　可与碘作用，借此可以根据消耗的碘量计算青霉素的含量。 

4． 霉素具有　　　　　　　　　 类结构，具有　 　　　　　　和 　　　　　　　　的性质，可与茚三酮缩和成兰紫色化合物。 

5． 四环素类抗生素在　　　　　　　　　 溶液中会发生差向异构化，当pH　 　　或pH 　　　时差向异构化速度减小。 

三单选题

1青霉素分子中最不稳定的部位是（）

A 酰胺基   B β-内酰胺环   C 羧基   D 苯环   E 苄基

2 青霉素与羟胺作用，生成羟肟酸衍生物，在中性溶液中与Fe3+作用，生成配合物的颜色是（）

A 蓝色   B 红色  C 紫色   D黄色   E 褐色

3 青霉素分子中的氢化噻唑环含有一个硫原子，开环后形成巯基，测定含量可采用（）

A 碘量法     B 酸碱滴定法   C  汞量法    D UV法    E 硫色素比色法

4 需要进行衍生化处理，才能用HPLC-UV法进行质量分析的抗生素是（）

A 苄青霉素   B 阿莫西林    C 庆大霉素   D 链霉素  E 头孢克洛

5 链霉素分子的碱性中心数目是（）

A 2     B 3    C 4   D 5  E 1

6 麦芽酚反应所生成的配位化合物的颜色是（）

A黄色   B 蓝色  C 紫红色  D 橙红色  E 褐色

7 庆大霉素C组分的测定，ChP采用的方法是（）

A TLC    B NMR    C  AAS   D UV   E HPLC 

8 四环素在酸性条件下的降解产物是（）

A 差向四环素   B 脱水四环素   C 异四环素    D 差向脱水四环素   E 新四环素

9 ChP及其他药典鉴别和检查四环素类抗生素常用的方法是（）

A  TLC   B UV   C IR   D HPLC   E GC

10 用TLC鉴别四环素类抗生素时，多采用的载体是（）

A 硅胶    B 硅藻土  C 氧化铝   D氧化镁   E分子筛

11 链霉素中发生坂口反应的基团是（）

A N-甲基葡萄糖胺    B 链霉糖    C 链霉胍   D 2-脱氧链霉胺  E 氨基糖苷

12  用HPLC进行药物的鉴别反应，供试品主峰和对照品主峰一致的是（）

A 峰高   B 峰面积    C 保留时间    D Rf值    E 斑点大小

四多选题

1 与化学合成药物相比，抗生素类药物具有的特点是（）

A 化学纯度低     B 活性组分易发生变化  C 稳定性差   D 分子量大  E 结构确证难

2 可用于抗生素类药物鉴别的方法有

A 化学法   B 光谱法  C 色谱法  D 生物学法   E酶分析法

3下列化合物可呈现茚三酮反应的是 （　　　 ） 

A四环素　　　　　　　　　　　 B链霉素　　　　　　　　　　　 C庆大霉素　　　　　 

D头孢菌素　　　　　　　　　 E青霉素 

4．下列反应属于链霉素特有鉴别反应的（　　　 ） 

A茚三酮反应　　 　　　　　　　　B麦芽酚反应　　　 　　　　　C坂口反应　 

D硫酸-呈色反应　　　 　　　　　E银镜反应 

5．下列关于庆大霉素叙述正确的是（　　　 ） 

A在紫外区有吸收　　　　　　 　　　　　　B可以发生麦芽酚反应　　　　　　 

C可以发生坂口反应　　　　 　　　　　　D有N-甲基葡萄糖胺反应　　　 　　　

E茚三酮反应 

6．青霉素具有下列哪类性质（　　　 ） 

A含有手性碳，具有旋光性 

B分子中的环状部分无紫外吸收，但其侧链部分有紫外吸收 

C分子中的环状部分在260nm处有强紫外吸收 

D遇硫酸-甲醛试剂有呈色反应可供鉴别 

E具有碱性，不能与无机酸形成盐 

7．下列有关庆大霉素叙述正确的是（　　　 ） 

A在紫外区无吸收 

B属于碱性、水溶性抗生素 

C有麦芽酚反应 

D在碱性下稳定，在氢氧化钠液中回流两小时，效价不变 

E在230nm处有紫外吸收 

8．青霉素的鉴别反应有（　　　 ） 

A红外吸收光谱　 　　　　　　　　　　　B茚三酮反应 

C羟肟酸铁反应　 　　　　　　　　　　　D与硫酸-甲醛试剂呈色反应　 　　　　　　

E三氯化铁反应 

9．青霉素的含量测定方法有（　　　　 ） 

A银量法　　　　　　　　　　　　　 B 碘量法　　　　 　　　　　　　　C汞量法　　　　　 

D铈量法　　　　　　　　　　　　　 E溴量法 

10青霉素的结构通性为（　　　　 ） 

A本类药物吸湿或溶于水后性质不稳定 

B本类药物溶于水后，β-内酰胺破裂而失效 

C各种青霉素的结构主要区别是R基的不同 

D氨苄青霉素口服吸收好，其脂化物降低吸收率 

E青霉素和头孢菌素具有旋光性 

11鉴别青霉素和头孢菌素可利用其多数遇（　　　 ）有显著变化 

A硫酸在冷时　　　　　　　　　　　　 B硫酸加热后　　　 

C甲醛加热后　　　　　　　　　　　　 D甲醛-硫酸加热后 

12．微生物检定法测定抗生素效价叙述正确的是（　　　　 ） 

A供试品用量多　　　　　 B方法灵敏度低　　　　　　 C方法灵敏度高 

D步骤繁多费时　　　　　 E简便、快速准确 

13．碘与青霉噻唑酸的反应是在（　　　　 ） 

A 强酸性中进行　　　　　　　　　　　　　　　 B在强碱性中进行 

C pH=4.5缓冲液中进行　　　　　　　　　 D中性中进行　 　　　　

E.pH=8.5缓冲液中进行 

14．β-内酰胺类抗生素的紫外吸收是由于结构中（　　　　 ） 

A. 6－APA　　 　　　　　　　　　　　　B. 6-APA的共轭结构侧链　 　　　　　

C .7－ACA及其侧链　　　　　 D.β-内酰胺环　 　　　　　E.氢化噻唑环 

15．氨苄西林、硫酸链霉素、硫酸庆大霉素的共有反应为（　　 ） 

A茚三酮反应　　　　　　　 B羟肟酸铁反应　　　　　　　　 C麦芽酚反应 

D坂口反应　　　　　　　　　 E.N－甲基葡萄糖胺反应 

17．下列含有手性碳的药物有（　　 ） 

A头孢菌素　　　　　　　　　　 B链霉素 　　　　　　　　　　　　C肾上腺素 

D维生素D　　　　　　　　　　　 E 硫酸喹啉 

18下列方法中可用于鉴别氨基糖苷类抗生素的是（）

A 茚三酮反应    B 异烟肼反应    C N-甲基葡萄糖胺反应  D 麦芽酚反应 E 坂口反应

19  四环素类抗生素中的有关物质检查主要采用的方法有（）

A HPLC  B 控制杂质吸收度   C 硫酸盐测定   D TLC  E IR

五、鉴别题 

用化学方法鉴别青霉素钠、硫酸链霉素、盐酸四环素

六，计算题

精密称取青霉素钾供试品0.4021g。按药典规定用剩余碱量法测定其含量。先加入氢氧化钠液（0.1mol/L）25.00mL，回滴时消耗0.1015 mol/L的盐酸液14.20mL，空白试验消耗0.1015 mol/L的盐酸液24.68mL。每毫升氢氧化钠液0.1mol/L相当于37.25mg的青霉素钾，求供试品的含量。

第十二章　 药物制剂分析 

一、名词解释

含量均匀度

热原 

二、填空题 

1、硬脂酸镁的干扰作用有　 　　　　　　　　　和 　　　　　　　　　　两方面。 

2、亚硫酸钠或亚硫酸氢钠作为注射剂抗氧剂时，用氧化还原法测定该注射剂含量时，常用的掩蔽剂是　 　　　　　　　　和　 　　　　　　　　　　。 

3、溶剂油干扰的排除方法有 　　　　　　　　　　　、 　　　　　　　　　　　、和　 　　　　　　　　　　　　　。 

4、原料药含量未规定上限时，不能超过   

三、简答题 

1． 片剂中的糖类对哪些分析测定方法有干扰？如何进行消除？

2． 复方制剂分析中不经分离而直接测定的有哪些方法？

三、选择题 （单选和多选）

1．片剂中应检查的项目有（　　　 ） 

A 澄明度　 

B 应重复原料药的检查项目 

C 应重复辅料的检查项目 

D 检查生产、贮存过程中引入的杂质 

E 重量差异 

2．药物制剂的检查中（　　　 ） 

A 杂质检查项目应与原料药的检查项目相同 

B杂质检查项目应与辅料的检查项目相同 

C 杂质检查主要是检查制剂生产、贮存过程中引入或产生的杂质 

D 不再进行杂质检查 

E 除杂质检查外还应进行制剂学方面的有关检查 

3．注射剂中应检查的项目有（　　　 ） 

A 澄明度　　　　　　　　　　　　　　　　 

B 应重复原料药的检查项目 

C 应重复辅料的检查项目　　 

D 检查生产、贮存过程中引入的杂质 

E 重量差异 

4．当注射剂中有抗氧剂亚硫酸钠时，可被干扰的方法是（　　　 ） 

A 络合滴定法　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 B 紫外分光光度法 

C 铈量法　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 D 碘量法 

E 亚钠法 

5．片剂含量测定时，经片重差异检查合格后，再将所取片剂研细，混匀，供分析用。一般片剂应取（　　　 ） 

A　　 5片　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 B　　 10片 

C　　 15片　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 D　　 20片 

E　　 30片 

6．进行复方片剂分析时，应考虑排除的干扰有（　　　 ） 

A 淀粉　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 B 滑石粉 

C 丙酮　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 D 药物之间 

E 亚硫酸氢钠 

7．需作含量均匀度检查的药品有（　　　 ） 

A 主药含量在5mg以下，而辅料较多的药品 

B 主药含量小于20mg，且分散性不好，难于混合均匀的药品 

C 溶解性能差，或体内吸收不良的口服固剂 

D 主药含量虽较大（如50mg），但不能用重量差异控制质量的药品 

E 注射剂和糖浆剂 

四、计算题

1 对乙酰氨基酚片溶出度测定：取标示量为0.1g的本品6片，依法在1000mL溶剂中测定溶出度，经30min后，取溶液5mL，滤过，精密吸取滤液1mL，加0.04%NaOH溶液稀释至50mL，摇匀，在257nm波长处测得每片剂的吸收度分别为0.345, 0.348,0.351,0.359,0.356和0.333，按其百分吸收系数为715计算，计算个片的溶出度（限量为标示量的80%），并判断其溶出度是否符合药典规定。

第十五章　 药品质量标准的制订 

一、名词解释

吸收系数

药品质量标准

二、填空题

1．药品质量标准是国家对药品质量、规格及检验方法所作的技术规定，是药品 　　　　　　　、　 　　　　　　、　 　　　　　　、　 　　　　　　　和　 　　　　　共同遵循的法定依据。 

2．INN是　　　　　　　　　　 　的缩写。 

3．药品质量标准制订的原则为 　　　　　　　、　 　　　　　　　　、　　　　　　　 　。

三、选择题 

1．为了保证药品的质量，必须对药品进行严格的检验，检验工作应遵循（　　 ） 

A 药物分析　　　　　　　　　　　　　 B 国家药典 

C 物理化学手册　　　　　　　　　 D 地方标准 

2．下列药品标准属于法定标准的是（）

A 《中国药典》　　　　　　　　 B 地方标准

C 市颁标册　　　　　　　　　 D 企业标准

3．药物的鉴别试验是证明（　　 ） 

A 未知药物真伪　　　　　　　 B 已知药物真伪 

C 已知药物疗效　　　　　　　 D 未知药物纯度 

4．西药原料药的含量测定首选的分析方法是（　　 ） 

A 容量法　　　　　 　　　　　　　　　B 色谱法　　　　　 

C 分光光度法　　　　　　　 　　　D 重量分析法 

5 手性药物所特有的物理常数是（）

A 比旋度   B 熔点   C 溶解度   D 吸收系数   E 晶型

6 鉴别药物时，专属性最强的方法是（）

A 紫外法  B 红外法  C 荧光法   D 质谱法   E 化学法

7 临床研究用药品质量标准可供（）

A 临床医院用  B 临床前研究用 C 动物实验用 D 药品生产企业用 

 E 研制单位和临床试验单位用

8 药物制剂的含量测定应首选（）

A、HPLC法   B 光谱法   C 容量分析法    D 酶分析法   E 生物检定法

四、多选题

1 下列药品标准属国家药品标准的是（）

A、中国药典   B 部颁标准    C 地方标准     D 企业标准    E 局颁标准

2 制定药品标准的基本原则是（）

A先进性   B  针对性  C 正确性  D 规范性  E安全有效性 

3 下列术语属药物外观性状的是（）

A 色泽   B 臭味  C黏度   D 效价   E 晶型

4 测定药物熔点可以采用（）

A 热分析法   B 氧瓶燃烧法   C 毛细管测定法   D 黏度测定法  E 显微熔点测定法

5药物检查项下主要包括（）

A 有效性  B 安全性  C 合理性  D 均匀性  E 纯度要求

五、简答题 

1． 简述制订药品质量标准的原则？

2． 药品质量标准主要包括哪些内容？