化妆品半成品成品检验规程

1 目的

规范公司产品检验方法，确保产品质量得到有效控制。

2 范围

适用于公司内所有半成品、成品（裸包装）的检验。

3 定义

无

4 职责

品检部：负责本规程的制定、修改，解释并监督实施。

检验员：负责对规定项目进行检测。

5 程序

 抽样方案

 半成品抽样方案参照《原料和半成品取样管理规定》。

 成品抽样方案

 外箱取样：若设总数为n，则当n≤3时，逐件取样；当3＜n≤

100时，按＋1取样量随机取样；当n＞100时，按＋1取样量随机取样。

 成品（裸包装）外观取样：

成品（裸包装）的外观检验规则根据GB/T2828正常检验一次抽样方案，检查水平和抽样方案如下表所示：

外观检查水平和抽样方案表

 成品（裸包装）抽样频次

  按批次进行抽样检验。

型式检验：每年应不少于一次。

 成品（裸包装）外观检验

  成品外观检查水平和具体检验标准参照下表：

检验标准表一

 内容物

外观、色泽

将试样装入玻璃烧杯中，在自然光或日光灯下距离约20cm目测，目测角度自上而下、左右侧面比较，外观、色泽应一致或近似。

香气

将盛装试样的瓶口稍离鼻子，用手在瓶口上方扇动，使气流吹来嗅闻其味，同时需与等量的标准样比较，香型和香气与标准样相符。

 pH值

 仪器

1) PHSJ-3F和PHS-3C

2)电热恒温水浴锅，精度±1℃

3)温度计：0-100℃，精度为℃

4)烧杯：50ml

操作步骤

在烧杯中称取5克待检品，按1份样品9份蒸馏水配比制备（标准规定直测时，则无需稀释），溶剂采用煮沸后冷却的蒸馏水，搅拌均匀后，用已校正过的pH计测定。

粘度

 仪器

1)NDJ-1旋转粘度计，Brook field粘度计

2)电热恒温水浴锅，精度±1℃

3)温度计：0-100℃，精度为℃

4)高型烧杯：250ml

 NDJ-1旋转粘度计操作步骤

将被测样品倒入250ml的高型烧杯中，样品用恒温水浴锅恒温至所需的温度；小心搅拌，避免样品产生气泡。插好电源，调整水平器内气泡使之在圆圈，使用校正液校正后，根据粘度范围选择合适的转子调整转速进行测定，使扭矩读数显示在30-70范围内，待达到规定的测定时间后定后读数,结果保留一位小数。然后根据公式计算出产品的实际粘度。

 Brook field粘度计操作步骤

将被测样品倒入250ml的高型烧杯中，用恒温水浴锅恒温至所需的温度；小心搅拌，避免样品产生气泡。插好电源，调整水平器内气泡使之在圆圈，使用校正液校正后，根据粘度范围选择合适的转子调整转速进行测定，使扭矩读数显示在10-100%范围内，待达到规定的测定时间后定后读数。

相对密度 （用于测定液态类化妆品的密度）

 仪器

1)比重瓶：25ml，并装有刻度为℃的温度计。

2)超级恒温水浴：能控制温度在15～50℃，准确至℃。

操作步骤

取已知质量的带有温度计的25ml干净比重瓶，加满蒸馏水，插入带有温度计的瓶盖,置于(20±℃恒温水浴锅中,使比重瓶温度在规定温度内保持（10-20）min后，用滤纸擦净比重瓶外部，盖上小帽，立即称其质量(精确至，倒去蒸馏水，将比重瓶烘干或用试样液洗涤比重瓶3次，按上述步骤加入试样液，恒温并称重。

计算公式： dtt= ----------- (1)               

式中:m比重瓶的质量;g

m2------------样品加比重瓶的质量;g

m3 ------------水加比重瓶的质量;g 

密度 （用于测定非液体类化妆品的密度）

 仪器

1)密度杯：100ml

2)超级恒温水浴：能控制温度在15～50℃，准确至℃

 操作步骤

在天平上放上密度杯去皮重，将恒温至 (20±℃的料体加入到100ml的密度杯中，轻轻拍打密度杯，排出气泡，盖上盖子，擦去多余的料体。在天平上称得料体重量为m。倒去料体，清洗干净，晾干待下次使用。

计算公式：d=m/100 ----------------（2）

式中:m--------------料体的质量;g

--密度杯体积;ml

泡沫

仪器

1）罗氏泡沫仪

2）温度计：精度±2℃ 

3）电子称：精度

4）超级恒温水浴锅，精度±1℃

5）量筒：100ml

6）烧杯：1000ml

 试剂

1500mg/Kg硬水：称取无水硫酸镁（MgSO4）和无水氯化钙（CaCl2），充分溶解于5000ml蒸馏水中。

操作程序

将超级恒温水浴锅预热到（40±1）℃，使罗氏泡沫仪恒温在（40±1）℃，称取样品加入1500mg/kg硬水50ml，再加入蒸馏水450ml，加热至（40±1）℃，搅拌使样品均匀溶解，用200ml定量漏斗吸取部分试液，沿泡沫仪管壁冲洗一下，然后取试液放入泡沫仪底部对准标准刻度至50ml，再用200ml定量漏斗吸取试液，固定漏斗中心位置，放下试液，立即记下泡沫高度的最高值与最低值,取其平均值,结果保留整位数。

离心

仪器

1）离心机：1台

2）离心管：刻度10ml，2支

3）电热恒温培养箱：灵敏度±1℃，1台

4）温度计：分度值℃，1支

操作：于离心管中注入试样约三分之二高度并装实，放入离心机调整到2000r/min的离心速度，旋转30min取出观察。

总固体

仪器

1)  温度计：精度℃

2)  分析天平：精度

3)  恒温烘箱：精度±1℃

4)  烧杯：250ml

5)  干燥器

 操作程序

在烘干恒重的烧杯中称取试样2g(精确至，于(105±1)℃恒温烘箱内烘干3h，取出放入干燥器中冷却至室温，称其质量(精确至。

总固体的含量，数值以％表示，按公式(2)计算

X%=  ×100% ----------- (3)

式中：X------总固体，%

   m1-----称量瓶的质量，g

m2-----试样质量，g

m3-----烘干后试样和称量瓶的质量，g

有效物    

无机盐(乙醇不溶物)

a) 仪器

1)  温度计：精度℃

2)  分析天平：精度

3)  恒温干燥箱：精度±2℃

4)  水浴加热器

5)  古氏坩埚：30ml

6)  锥形抽滤瓶：500ml

7)  抽滤器或小型真空泵

8)  量筒：l00ml

9)  干燥器

b) 试剂

95％中性乙醇(化学纯)：取适量95％乙醇，加入几滴酚酞指示剂，用／L氢氧化钠溶液滴定至微红色。

c) 操作程序

用中烘干的试样，加入95％中性乙醇l00ml，在水浴中加热至微沸取出，轻轻搅拌，使样品尽量溶解，静置沉淀后，将上层澄清液倒入已恒重并铺有滤层的古氏坩埚内，用抽滤器过滤至抽滤瓶中，尽可能将固体不溶物留在烧杯中，并用适量95％中性乙醇洗涤烧杯二次，洗涤液和沉淀物一起移入已恒重的古氏坩埚内过滤，滤液于同一抽滤瓶中，将古氏坩埚放入(105±1)℃烘箱内恒温3h，取出放入干燥器内冷却至室温后称重(精确至0．0002g)。

无机盐含量，数值以％表示，按公式(4)计算

无机盐（％）=×100 ----------- (4)

式中：m1——古氏坩埚中沉淀物的质量，g

      m0——中称取的试样的质量，g

氯化物

a) 仪器：棕色酸式滴定管

b) 试剂

1) 铬酸钾(分析纯)：5％

2) ／L银标准溶液：称取分析纯银，用水溶解并移至1L棕色容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。称取于500℃～600℃灼烧至恒重的基准氯化钠，称准至，于250ml锥形瓶中，以50ml蒸馏水溶解，加5%铬酸钾1ml作指示剂，用配制好的银溶液滴定至生成砖红色铬酸银沉淀为止。

银标准滴定溶液的浓度按(4)式计算：

              C(AgNO3)=m/(V× ----------- (5)

 式中：C(AgNO3)——银标准滴定溶液物质的量浓度，mol/L

       m——氯化钠的质量，g

       V——银溶液的用量，ml

       ——与银标准滴定溶液c(AgNO3)=L当量的以g表示的氯化钠质量

结果保留四位小数。

c) 操作程序

在中所过滤的滤液中，滴入几滴酚酞指示剂，用酸碱溶液调节使溶液呈微红色，然后加入5％铬酸钾2ml～3ml，用／L银标准溶液滴定至呈橙色时为终点。

氯化物含量(以氯化钠计)，数值以％表示，按公式(6)计算

氯化物（％）= ----------- (6)

式中：    c——银标准溶液的浓度，mol／L

      V——滴定试样时消耗的银标准溶液的体积，ml

      ——与银标准溶液[c(AgN03)=／L]相当的以克(g)表示的氯化钠的质量，g／mmol

      m——中称取的试样的质量，g

有效物含量

有效物含量，数值以％表示，按公式(7)计算

有效物(％)＝总固体(％)—无机盐(％)—氯化物(％) ----------- (7)

式中总固体(％)、无机盐(％)、氯化物(％)分别按公式(3)、公式(4)、公式(6)计算,结果保留一位小数。

5.3.10总活性物（定量乙醇溶解物和氯化钠测定总活性物含量）

试剂

1）95%乙醇：新煮沸后冷却，用碱中和至酚酞呈中性

2）无水乙醇：新煮沸后冷却

3）银：c(AgNO3)=L标准溶液

4）铬酸钾：50g/L溶液

5）酚酞：10g/L溶液

6）氢氧化钠：L溶液

7）三氯甲烷

 仪器

1）吸滤瓶：500ml或1000ml

2）古氏坩埚：30ml，铺双层定性滤纸圆片

3）沸水浴

4）烘箱：控制温度（105±2）℃

5）干燥器

6）玻璃坩埚：30ml

试验程序

a) 乙醇溶解物含量的测定

1）精确称取样品（粉、粒状样品约2g，液、膏体样品约5g）准确至，置于150ml烧杯中，加入5ml蒸馏水，用玻璃棒不断搅拌，以分散固体颗粒和破碎团块，直到没有明显的颗粒状物，加入5ml无水乙醇，继续用玻璃棒搅拌，使样品溶解呈糊状，然后边搅拌边缓缓加入90ml无水乙醇，继续搅拌以促进溶解，静置片刻至溶液澄清，用倾泻法通过古氏坩埚进行过滤，将清液尽量排干，不溶物尽可能留在烧杯中，再以同样方法，每次用25ml95%热乙醇重复萃取、过滤，操作四次。

2）将吸滤瓶中的乙醇萃取液小心转移至已称重的300ml烧杯中，用95%热乙醇冲洗吸滤瓶三次，滤液和洗液合并于300ml烧杯中

3）将盛有乙醇萃取液的烧杯置于沸腾水浴中，使乙醇蒸发至尽，再将烧杯壁擦干，置于105±2℃烘箱内干燥1h，移入干燥器中，冷却30min并称重（m1）

注：测定液体或膏体样品时，称样后直接加入100 ml无水乙醇，加热、溶解、静置，用古氏坩埚进行过滤，步骤同上。

b) 乙醇溶解物中氯化钠含量的测定：将已称重的烧杯中的乙醇萃取物分别用100ml蒸馏水、20ml95%乙醇溶解洗涤至250ml三角瓶中，加入酚酞溶液3滴，如呈红色，则以L溶液回滴至微红色刚好褪去。如不呈红色，则以L氢氧化钾溶液中和至微红色，再以L溶液回滴至微红色刚好褪去，然后加入1ml铬酸钾指示剂，用L银标准溶液滴定至溶液由黄色变橙色为止。

c) 试验结果的计算

 乙醇中氯化钠含量m2以克计，按式(9)计算：

       m2 = ×C ----------- (9)

  式中：C——银标准溶液的浓度，mol／L

        V——滴定试样时消耗的银标准溶液的体积，ml

        ——氯化钠的毫摩尔质量，g／m mol

总活性物质量百分含量X1，按式(9)计算：

 ----------- (9)

式中： m1——乙醇溶解物的含量，g

        m2——乙醇溶解物中氯化钠的含量，g

        m——试验份的质量，g

总活性物的两次平行测定结果之差不超过%，以两次平行测定的算术平均值作为结果，保留一位小数。

耐热

 仪器

1）温度计，分度值℃，1支

2）电热恒温培养箱，灵敏度±℃，1台

 操作：将待测样品置于预先调节至所需温度的恒温培养箱内，经24小时后取出，恢复室温后与另一试样进行目测比较。

 耐寒

 仪器

1）温度计，分度值℃，1支

2）冰箱，灵敏度±2℃，1台

 操作：将待测的试样置于预先调节至所需温度的冰箱内，经24小时后取出，恢复室温后与另一试样进行目测比较。

净含量

 仪器

1）天平，至少精确到， 

2）电热恒温培养箱，灵敏度±℃，

 操作

取10个裸包装样品,称出各个样品的总重量M,并在样品上做好标示,然后排尽内容物,用水或酒精把样品容器洗干净,放于设定为40℃的烘箱12个小时,直至烘干为止。然后取出逐一称重为皮重m。

产品净含量(g)=M-m ----------------（10）

式中： M——样品的总重量，g

        m——样品容器的重量，g

 微生物检测

半成品和成品的微生物检测参照《微生物检验操作规程》。

5.4功能性测试

 气密性

 仪器

1)真空箱, 一套

取10个样品,卧倒平放于真空箱内,注意整齐摆放,打开真空泵,待真空度降到产品所需值时,保持5分钟,然后关闭真空泵,待压力降为零时,检查各个样品的状态。

6 相关文件

《原料和半成品取样管理规定》        MSO-WI-QC-004

7 相关记录

《原料检验报告单》             MSO-QR-QC-011

《半成品检验报告单》           MSO-QR-QC-012