微型量热仪操作流程及注意事项

1.检查干燥剂，如必要则更换。

2.确定仪器电源已接通，打开电脑。

3.打开桌面上名为MCC的程序，程序会自动检测电缸位置，如不在下位则将电缸降至下方位置。

4.校正O2、N2，气缸处于上升状态（手动操作）确保燃烧室处于密封状态。

5.点击界面Calibration按钮进行操作，当O2指数为0左右平衡后点击0%按钮，一段时间后O2指数会上升至100%左右平衡，点击100%按钮，则校准完成，点击校准页面Exit退出。

注：一天之内，步骤4、5可省去不做，长时间不做得校准。

6.设置试样分解的最大温度（Max Temp）、初始质量（Initial mass）升温速率（Heating Rate）、氮气和氧气的流量（N2 Flow，O2 Flow）。

7.将试样放置在坩埚中，并将坩埚放置在坩埚底座上,放置坩埚时要小心轻放，以防止坩埚底座下端的刚玉管因外力过大而断掉。

8.按下程序中“Prepare for test”按钮，电缸上升，程序进入配气过程中，燃烧室开始升温；此时提示框显示“Concentration of O2 is adjusting. Temperature is adjusting.”待温度和氧浓度均达到平衡后（20min左右），提示框显示“Press "Start" to start the test. Concentration of O2 is balance. Temperature is balance.”

9.在温度和氧浓度均达到平衡后，按下“Start”按钮开始试验。

10.试验完成后风扇自动开启，以降低分解室的温度，分解室的温度降到70℃以下后，电缸自动退出，此时需称量残余试样和坩埚的质量。

注意事项

1.开气之前必须确定减压阀处于关闭状态。开气时，先开总阀，再慢慢开减压阀，调节压力为0.2MPa，万不可超过0.3MPa（避免氧传感器损坏）。关气时，先关总阀，过一段时间再关减压阀。

2.O2、N2的工作压强小于等于0.3MPa，建议0.2MPa左右。

3.使用不同气体前，将原有残留于管路中的气体排空，避免不同气体互相干扰，影响实验结果。

4.实验完成后先把使用后的坩埚浸泡在6N的盐酸溶液中，对于有机化合物试样造成的积碳可用酒精灯将积碳烧掉，如果积碳和金属氧化物同时存在，可先将坩埚在酒精灯上烧，冷却后再放于6N的盐酸中浸泡，浸泡若干小时后倒出，加入蒸馏水，再倾倒，直至接近中性为止，用洗瓶吹洗若干次，再用红外线烘箱烘干。