Mg2+-EDTA混合液中各组分含量的测定.doc

摘  要：可用Zn2+或者EDTA标准溶液先滴定溶液中过量的EDTA或Mg2+,再在较高酸度下用Zn2+滴定MgY的浓度。

关键词：EDTA溶液  Mg2+  Zn2+  铬黑T  二甲酚橙  络合滴定  酸度控制

引 言:酸度对金属离子与EDTA的影响很大，在一定酸度下可导致络合物分解。由于Mg2+、Zn2+与EDTA的络合稳定常数不同，酸度的影响程度不同，进而可以用来测定Mg2+-EDTA混合液各组分的含量。

1. 理论分析

首先确定混合物中过量的成分:可以向混合液中加入铬黑T，铬黑T若不与金属离子结合则显蓝色，反之则显红色。如果溶液变红，则Mg2+过量；如果溶液变蓝，则EDTA过量。若 Mg2+过量，先用EDTA滴定过量的Mg2+，用铬黑T作指示剂，适用范围PH为9~10。再在PH为5~6时用二甲酚橙作指示剂用Zn2+滴定全部EDTA；若EDTA过量，先用Zn2+滴定过量EDTA，用铬黑T作指示剂，适用范围PH为9~10。再在PH为5~6时用二甲酚橙作指示剂用Zn2+滴定全部EDTA。

2.实验设计

2.1实验试剂

乙二胺四乙酸二钠盐（Na2H2Y•2H2O,相对分子质量372.24）

NH3-NH4Cl缓冲溶液：称取20g NH4Cl，溶于蒸馏水后，加100mL原装氨水，用蒸馏水稀释至1L，pH约等于10。

铬黑T(5g/L)

锌片(纯度为99.99%)

氨水(7mol/L)

盐酸(6mol/L)

二甲酚橙（2g/L）

六亚甲基四胺（200 g/L）

2.2 实验仪器

电子天平

酸式滴定管

移液管（25.00ml）

锥形瓶（250ml）

容量瓶（250ml）

试剂瓶（500ml）

2.3 实验步骤

①标准锌溶液的配置：

称取0.15~0.20g基准锌片于干净的50mL小烧杯中，加入约10mL 6mol/L HCl溶液，立即盖上表面皿，待锌片完全溶解后，以少量蒸馏水冲洗表面皿，将溶液定量转移到250mL容量瓶中，加蒸馏水至刻度，摇匀。

②过量成分的判断：

取少量待测液于小烧杯中，滴加几滴铬黑T，溶液显蓝色，说明EDTA过量。

③用标准锌溶液滴定过量的EDTA：

用25.00mL移液管平行移取混合液3份，分别放入3个250mL锥形瓶中，加5mL NH3-NH4Cl缓冲溶液，3滴铬黑T做指示剂，用锌标准液滴定混合液至溶液刚好由蓝色变为紫红色且30s内不褪色，即为终点。

用标准锌溶液滴定全部的EDTA：

用25.00mL移液管平行移取混合液3份，分别放入3个250mL锥形瓶中，加入20mL六亚甲基四胺溶液，2滴二甲酚橙。如果溶液为红色，加盐酸使其正好显示黄色，用锌标准溶液滴定至溶液刚好变为橙色且30s内不褪色，即为终点。

3.实验结果分析

a．过量EDTA的滴定

4.注意事项

①一定要注意酸度的准确控制。

5.参考文献

【1】武汉大学主编 《分析化学》（第五版）上册 高等教育出版社）

【2】武汉大学主编 《分析化学实验》 （第五版）上册  （高等教育出版社）

【3】  http://wenku.baidu.com/view/83233e580216fc700afdc2.html