TGA-DSC 1 操作规程

一、开机

1．打开天平保护气（通常为高纯氮气），流量调为20ml/min。

2．打开恒温水浴槽电源。

3．半小时后打开TGA/DSC1 主机电源，仪器会有一个自检的过程，通常在一分钟左右。4．打开计算机，双击桌面上的“STARe”图标进入TGA/DSC软件，然后建立软件与仪器的连接。TGA/DSC1 和计算机的打开顺序没有严格要求。

5．如果测试中需要反应气，则打开反应气的阀门并调节需要的气体流量。

二、测试步骤

1．点击实验界面左侧的“Routine editor”编辑实验方法：

（1）“new”为编辑一个新的方法。记住编辑新方法记得勾选Subtract Blank curve，否则无法跑空白曲线

（2）“open”为打开已经保存在软件中的实验方法。

2．编辑完一个新方法或打开一个已经保存的方法后，都要跑空白曲线，每一个新方法至少跑2遍空白，运行空白曲线时，勾选Run blank curve，再点send experiment，电脑屏幕下方或者仪器屏幕上会出现going to insert temperrature，到达实验开始温度附近某一值，液晶屏会出现提示：wait for sample insertion，按屏幕上的Furance打开炉体，轻轻在样品坩埚处放入空坩埚，关闭炉体，待天平稳定后，按Tare清零，归零后，点击实验窗口右下角的OK，

3. 测试样品曲线，在“Sample Name”一栏中输入样品名称，在“Size”一栏中输入样品重

量，然后点击“Sent Experiment”。

4．当电脑屏幕左下角的状态栏中出现“waiting for sample insertion”时，打开TGA/DSC1的炉体，将制备好的含有样品的坩锅放到传感器上，关闭炉体，然后点击软件中的“Ok”

键，实验即自动开始。

5．测试结束后，当电脑屏幕左下角的状态栏中显示“waiting for sample removal”时，打开炉体，将样品取出。

三、数据处理

1．点击“Session/Evaluation Window”打开数据处理窗口。

2．单击“File/Open Curve”，在弹出的对话框中选中要处理的曲线，点击“O pen”打开该曲线。3．根据需要对曲线进行各种处理…，必要时可以参见主菜单中的“Help/Help Topics”。四、关机

1．关闭仪器前，要把炉体中的样品取出。

2．待炉体温度低于200℃时关闭TGA/DSC1 电源，然后关闭计算机（TGA/DSC1 和计算机的关闭顺序没有严格要求）。

3．关闭反应气和保护气的阀门，最后关闭恒温水浴的电源。

五、TGA/DSC1的使用注意事项

1．TGA/DSC 1需要由经过培训的人员进行操作，以免造成仪器的损坏。

2．在TGA/DSC1安装固定后，请不要随意搬动。特殊情况下需要搬动时请致电厂家工程师。3．高温下某些样品会与传感器的材料铂发生反应，从而损坏传感器，所以当实验温度超过1300℃时，要分析样品是否会与铂反应。需要注意的是硅、硼、砷、硫、炭、磷等元素。4．当测试超过1200℃时，要在样品坩锅与传感器之间垫上蓝宝石垫片。

5．对于爆炸性的含能材料，测试时一定要特别小心，样品量一定要非常少，以保证不会发生爆炸。

6．对于发泡材料一定要小心测试，样品量要非常少。如果样品发泡溢出粘到传感器上或粘到炉体上时，一定要致电厂家工程师，不要自己擅自处理。

7．如果坩锅掉入炉体内，一定要报告给仪器管理员，不要擅自处理。

8．恒温水浴中的水要经常更换（两个月），使用桶状的纯净水。

9．如果传感器被污染，可以通氧气用高温空烧的方法来清洁（先800℃，再1200℃，再更高的温度空烧，如果传感器上很脏，千万不要第一次空烧时就在1500℃恒温。），空烧的时候要取出所有的坩锅。此项工作需要由仪器管理员来进行。