铅.镉.砷.汞.铜重金属检验记录

照铅、镉、砷、汞、铜测定法(通则2321原子吸收分光光度法）测定

一、铅的测定（石墨炉法）

1.主要检验仪器：温度：      ℃    相对湿度：      %

分析天平型号及编号： □十万分之一AUW120D □万分之一FA2004b □千分之一YP5002 □百分之一JA5003N              ；石墨炉型号及编号：                ；

原子吸收分光光度计型号及编号：                                         ；

2.测定条件：波长283.3nm，干燥温度100～120℃，持续20秒；灰化温度400～750℃，持续20～25秒；原子化温度1700～2100℃，持续4～5秒。 

3.标准溶液信息：品名：        ； 浓度：      ； 编号：     ；来源：       ； 

4.标准曲线绘制：精密量取铅标准贮备液适量，用2%溶液制成每1ml分别含铅0ng、5ng、20ng、40ng、60ng、80ng的溶液。分别精密量取1ml，精密加含1%磷酸二氢铵和0.2%镁的溶液0.5ml，混匀，精密吸取20μ1注入石墨炉原子化器，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。

5.供试品溶液的制备： 取供试品粗粉0.5g，精密称定，置聚四氯乙烯消解罐内，加3～5ml，混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解炉内，进行消解（按仪器规定的消解程序操作）。消解完余后，取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽，并继续缓缓浓缩至2～3ml，放冷，用水转入25ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。同法同时制备试剂空白溶液。

6.测定法：  精密吸取空白溶液与供试品溶液适量，照标准曲线的制备项下的方法测定。从标准曲线上读出供试品溶液中铅（Pb）的含量，计算，即得。

7.结果与计算: 

计算公式：含量=                       

                        m×1000

8. 标准规定：铅不得过5mg/kg。                           结果：         规定

二、镉的测定（石墨炉法）1.主要检验仪器：温度：      ℃    相对湿度：      %

分析天平型号及编号：               ；石墨炉型号及编号：                   ；

原子吸收分光光度计型号及编号：                                         ；

2.测定条件：波长228.8nm，干燥温度100～120℃，持续20秒；灰化温度300～500℃，持续20～25耖；原子化温度1500～1900℃，持续4～5秒。

3.标准溶液信息：品名：        ； 浓度：      ； 编号：     ；来源：       ；   

4.标准曲线绘制：

分别精密量取镉标准贮备液适量，用2%溶液稀释制成每1ml分别含镉Ong、0.8ng、2.0ng、4.0ng、6.0ng、8.0ng的溶液。分别精密吸取10μl，注入石墨炉原子化器，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。

    5.供试品溶液的制备： 取供试品粗粉0.5g，精密称定，置聚四氯乙烯消解罐内，加3～5ml，混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解炉内，进行消解（按仪器规定的消解程序操作）。消解完余后，取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽，并继续缓缓浓缩至2～3ml，放冷，用水转入25ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。同法同时制备试剂空白溶液。

6.测定法：  精密吸取空白溶液与供试品溶液各10～20μ1，照标准曲线的制备项下方法测定吸光度（若供试品有干扰，可分别精密量取标准溶液、空白溶液和供试品溶液各1ml，精密加含1%磷酸二氢铵和0.2%镁的溶液0.5ml，混匀，依法测定），从标准曲线上读出供试品溶液中镉（Cd）的含量，计算，即得。

7.结果与计算: 

计算公式：含量=                       

                        m×1000

8. 标准规定：镉不得过0.3mg/kg。

结果：         规定

三、砷的测定（氢化物法）1.主要检验仪器：温度：      ℃    相对湿度：      %

分析天平型号及编号： □十万分之一AUW120D □万分之一FA2004b □千分之一YP5002 □百分之一JA5003N；         氢化物发生器型号及编号：                ；

原子吸收分光光度计型号及编号：                                         ；

2.测定条件：采用适宜的氢化物发生装置，以含硼氢化钠和0.3%氢氧化钠溶液（临用前配制）作为还原剂，盐酸溶液（1→100）为载液，氮气为载气，检测波长为193.7nm。

3.标准溶液信息：品名：        ； 浓度：      ； 编号：     ；来源：       ；  

4.标准曲线绘制：分别精密量取砷标准贮备液适量，用2%溶液稀释制成每1ml分别含砷0ng、5ng、10ng、20ng、30ng、40ng的溶液。分别精密量取10ml，置25ml量瓶中，加25%碘化钾溶液（临用前配制）1ml，摇匀，加10%抗坏血酸溶液（临用前配制）1ml，摇匀，用盐酸溶液（20→100）稀释至刻度，摇匀，密塞，置80℃水浴中加热3分钟，取出，放冷。取适量，吸入氢化物发生装置，测定吸收值，以峰面积（或吸光度）为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。

    5.供试品溶液的制备： 取供试品粗粉0.5g，精密称定，置聚四氯乙烯消解罐内，加3～5ml，混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解炉内，进行消解（按仪器规定的消解程序操作）。消解完余后，取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽，并继续缓缓浓缩至2～3ml，放冷，用水转入25ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。同法同时制备试剂空白溶液。

6.测定法：  精密吸取空白溶液与供试品溶液各10ml，照标准曲线的制备项下，自“加25%碘化钾溶液（临用前配制）1ml”起，依法测定。从标准曲线上读出供试品溶液中砷（As）的含量，计算，即得。

7.结果与计算: 

计算公式：含量=                       

                        m×1000

8. 标准规定：砷不得过2mg/kg。

结果：         规定

四.汞的测定（冷蒸汽吸收法）1.主要检验仪器：温度：      ℃    相对湿度：      %

分析天平型号及编号： □十万分之一AUW120D □万分之一FA2004b □千分之一YP5002 □百分之一JA5003N             氢化物发生器型号及编号：                ；

原子吸收分光光度计型号及编号：                                         ；

2.测定条件：采用适宜的氢化物发生装置，以含0.5%硼氢化钠和0.1%氢氧化钠的溶液（临用前配制）作为还原剂，盐酸溶液（1→100）为载液，氮气为载气，检测波长为253.6nm。

3.标准溶液信息：品名：        ； 浓度：      ； 编号：     ；来源：       ； 

4.标准曲线绘制：分别精密量取汞标准贮备液0ml、0.1ml、0.3ml、0.5ml、0.7ml、0.9ml，置50ml 量瓶中，加20%硫酸溶液10ml、5%高锰酸钾溶液0.5ml，摇匀，滴加5%盐酸羟胺溶液至紫红色恰消失，用水稀释至刻度，摇匀。取适量，吸入氢化物发生装置，测定吸收值，以峰面积（或吸光度）为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。 

    5.供试品溶液的制备：取供试品粗粉0.5g，精密称定，置聚四氟乙烯消解罐内，加3～5ml，混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解炉内进行消解（按仪器规定的消解程序操作）。消解完全后，取消解内罐置电热板上，于120℃缓缓加热至红棕色蒸气挥尽，并继续浓缩至2～3ml，放冷，加20%硫酸溶液2ml、5%高锰酸钾溶液0.5ml，摇匀，滴加5%盐酸羟胺溶液至紫红色恰消失，转入10ml量瓶中，用水洗涤容器，洗液合并于量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，必要时离心，取上清液，即得。同法同时制备试剂空白溶液。

6.测定法：  精密吸取空白溶液与供试品溶液适量，照标准曲线制备项下的方法测定从标准曲线上读出供试品溶液中汞（Hg）的含量，计算，即得。

7.结果与计算: 

计算公式：含量=                       

                        m×1000

8. 标准规定：汞不得过0.2mg/kg。

                                                  结果：         规定

四、铜的测定（火焰法）

1.主要检验仪器：温度：      ℃    相对湿度：      %

分析天平型号及编号

 □十万分之一AUW120D □万分之一FA2004b □千分之一YP5002 □百分之一JA5003N

原子吸收分光光度计型号及编号：                                         ；

2.测定条件：检测波长为324.7nm，采用空气-乙炔火焰，必要时进行背景校正。

3.标准溶液信息：

品名：        ； 浓度：      ； 编号：     ；来源：       ；

4.标准曲线绘制：分别精密量取铜标准贮备液适量，用2%溶液制成每1ml分别含铜0μg、0.05μg、0.2μg、0.4μg、0.6μg、0.8μg的溶液。依次喷入火焰，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。

    5.供试品溶液的制备：取供试品粗粉0.5g，精密称定，置聚四氯乙烯消解罐内，加3～5ml，混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解炉内，进行消解（按仪器规定的消解程序操作）。消解完余后，取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽，并继续缓缓浓缩至2～3ml，放冷，用水转入25ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。同法同时制备试剂空白溶液。

6.测定法：  精密吸取空白溶液与供试品溶液适量，照标准曲线的制备项下的方法测定。从标准曲线上读出供试品溶液中铜（Cu）的含量，计算，即得。

7.结果与计算: 

计算公式：含量=                       

                        m

8. 标准规定：铜不得过20mg/kg。

结果：         规定