实验四 二组分固—液相图的测绘(m)

一、目的要求 

1.学会用热分析法测绘Sn—Pb二组分金属相图，了解固-液相图的基本特点

2．掌握凝固点测试仪的使用方法

二、基本原理 

人们常用图形来表示体系的存在状态与组成、温度、压力等因素的关系。以体系所含物质的组成为自变量，温度为应变量所得到的T-χ图是常见的一种相图。二组分相图已得到广泛的研究和应用。固-液相图多应用于冶金、化工等部门。

测绘金属相图常用的实验方法是热分析法，其原理是将一种金属或合金熔融后，使之均匀冷却，每隔一定时间记录一次温度，表示温度与时间关系的曲线叫步冷曲线。当熔融体系在均匀冷却过程中无相变化时，其温度将连续均匀下降得到一光滑的冷却曲线;当体系内发生相变时，则因体系产生之相变热与自然冷却时体系放出的热量相抵偿，冷却曲线就会出现转折或水平线段，转折点所对应的温度，即为该组成合金的相变温度。利用冷却曲线所得到的一系列组成和所对应的相变温度数据，以横轴表示混合物的组成，纵轴上标出开始出现相变的温度，把这些点连接起来，就可绘出相图。 

用热分析法测绘相图时，被测体系必须时时处于或接近相平衡状态，因此必须保证冷却速度足够慢才能得到较好的效果。此外，在冷却过程中，一个新的固相出现以前，常常发生过冷现象，轻微过冷则有利于测量相变温度;但严重过冷现象，却会使折点发生起伏，使相变温度的确定产生困难。

三、实验步骤 

1. 绘制步冷曲线:     将探头及测量仪器如图2连接好。 

2. 将样品管放在加热电炉中，调节设定温度约在样品熔点以下100℃，打开开关使电炉通电加热。待样品完全熔化后，用热电偶玻璃套管轻轻搅动，使管内各处组成均匀一致。 将炉温控制在以样品熔化后现生升高20～30℃为宜。稍微打开炉盖，使温度下降，通常每分钟下降2～3℃。每隔半分钟读取温度，直到体系的温度下降到样品熔化点以下约20～30℃。

2. 分别取4个样品，100%Pb、40%Sn、61.9%Sn、100%Sn 进行步冷曲线实验。

四、注意事项 

1. 用电炉加热样品时，注意温度要适当，温度过高样品易氧化变质;温度过低或加热时间不够则样品没有全部熔化，步冷曲线转折点测不出。 

2. 热电偶热端应插到样品中心部位，在套管内注入少量的石腊油，将热电偶浸入油中，以改善其导热情况。搅拌时要注意勿使热端离开样品，金属熔化后常使热电偶玻璃套管浮起，这些因素都会导致测温点变动，必须消除。 

五、数据处理 

Pb(100%): 30sec.; Sn(100%): 1min; Sn(61.9%): 1min; Sn(40%): 1min

Pb

Pb-Sn的金属相图

六、思考题

1.步冷曲线各段的斜率以及水平段的长短与哪些因素有关？

   步冷曲线各段的斜率与冷却速度、环境温度、物质凝固热的大小、仪器本身的精密度有关；水平段的长短与物质凝固热的大小与冷却速度，亦如果物质凝固热大、冷却速度慢的话，水平段就变长，反而相反。

4.试从实验方法比较测绘气—液相图和固—液相图的异同点？

  气—液相图一般通过测定气体和液体的浓度来会制；固—液相图一般通过测定混合物质熔点或凝固点来会制。