仪器分析专科试题及答案(1)

(     专业(类)    日   午考)考试时间：  90  分钟

1、由于对气相色谱法作出杰出贡献而在1952年获得诺贝尔奖金的科学家是（      ）

A、茨维特     B 、瓦尔西       C、马丁        D、海洛夫斯基

2、只要柱温、固定性质不变，即使柱径、柱长、填充情况及流动相流速有所变化，衡量色谱柱对被分离组分保留能力的参数保持不变的是（       ）

A、保留值   B 、调整保留值  C、相对保留值   D、分配比（或分配容量）

3、提高柱温会使各组分的分配系数K值：（        ）

A、增大    B 、变小   C、视组分性质而增大或变小    D、呈非线变化

4、气液色谱柱中，与分离程度无关的因素是（      ）

A、增加柱长              B 、改变更灵敏的检测器   

C、较慢地加样            D、改变固定淮的化学性质

5、对原子吸收分光光度分析出重大贡献，解决了测定原子吸收的困难，建立了才子吸收光谱分析法的科学家是（      ）

A、RunrceR（本生）                B 、Wollarten（伍朗斯顿）   

C、WalshA （瓦尔西）              D、KirchhoffG（克希荷夫）

6、在原子吸收分析中，影响谱线宽度的最主要因素是（      ）

A、热变宽       B 、压力变宽        C、场致变宽       D、自吸变宽

7、原子吸收光谱法最常用的光源是（      ）

A、氢灯          B 、火焰          C、电弧          D、空心阴极灯

8、下列可提高元素的原子化效率的方法是（      ）

A、加快喷雾速度             B 、降低火焰温度

C、待测溶液中加入消电离剂   D、用石墨管原子化器代火焰原子化器

9、饱和甘汞电极是常用的参比电极，当有微弱电流通过饱和甘汞电极时，其电极电位（    ）

A、变大          B 、变小          C、为零         D、不变

10、作为指示电极，其电位与被测离子浓度的关系是（    ）

A、与浓度的对数成正比      B 、与浓度成正比

C、与浓度无关              D、符合能斯特方程的关系

11、人眼能感觉到的光称为可见光，其波长范围是（   ）

A、400-780nm       B 、200-400nm     C、200-600nm     D、400-700nm

12、用紫外—可见分子吸收光谱进行定性分析的依据不包括（   ）

A、吸收峰的数目               B 、吸收峰的形状   

C、吸收峰的位置               D、最大波长处

13、原子发射光谱分析法中，内标法主要解决了（     ）

A、光源的不稳定性对方法准确度的影响   B 、提高了光源的温度

C、提高了方法的选择性                 D、提高了光源的原子化效率

14、离子选择性电极的响应时间是指参比电极和指示电极接触试液直到电极电位与稳定电极电位相差所用的时间（   ）

A、1mV          B 、2mV          C、3mV          D、4mV

15、在经典极谱分析中，可逆波的扩散电流id与汞柱高度h的关系为（    ）

A、id∝h1/2         B 、id∝h         C、id∝h2     D、id与h无关

二、填空题（20分，每空1分）

1、不被固定相吸附或溶解的气体（如空气、甲烷），从进样开始到柱后出现浓度最大值所需时间称为（　　　　　　）。

２、气相色谱法的基本过程是往气化室进样，气化的试样经（　　　）分离，然后各组分依次流经（　　　），它将各组分的物理或化学性质的变化转换成电量变化输给记录仪，描绘成色谱图。

３、在一定温度和压力下，组分在固定相和流动相之间的分配达到平衡，随柱温柱压变小，与固定相及流动相体积无关的是（　　　　）。如果既随柱温、柱压变化，又随固定相和流动相的体积变化，则是（　　　　）。

４、PH玻璃电极膜电位的产生的由于H+在膜和溶液之间进行（　　　）的结果。膜电位与待测溶液PH呈（　　　）关系，使节用离子选择性电极，某种离子的干扰程度常用（　　）来表示。

５、电位滴定分析中，当用EDTA标准溶液滴定变价离子（如Fe3+/Fe2+,Cu2+/Cu+）,可选用（　　）为指示电极。滴定曲线上二级微商等于（　　　）处为滴定终点。

６、库仑分析的必要条件是电流效率为（　　　）。

７、按照极化产生的原因可把极化分为（　　　）和（　　　）。

８、棱镜摄谱仪是利用棱镜对不同波长光的（　　　）不同进行分光的；光栅摄谱信是利用光的（　　　　）现象进行分类的。

９、原子吸收就谱分析中，校正背景的方法有（　　　）、（　　　）和　（　　　　）。

１０、影响谱线变宽的诸因素中，对于温度１０００－３０００K，外界气体压力约１′105Pa时，吸收线轮廓主要是受（   ）和（    ）宽度的影响。

三、简答题（20分）

1、直流极谱法中的残余电流的原因是什么？它对极谱分析有什么影响？（5分）

2、试从原理和仪器上比较原子吸收分光光度法和紫外可见分光光度法的异同点。（5分）

3、原子吸收光谱分析中为什么要用锐线光源？（5分）

4、原子发射光就业分析所用仪器由哪几部分组成，其主要作用是什么？（5分）

四、计算题（30分）

1、某同学用恒电位电解法电化学沉积CuSO4水溶液中的铜于金电极表面时，消耗电量386库仑，费时10分钟。问该水溶液中含铜量为多少？（已知F=96500,MCu=）(10分)

2、已知物质A和 B在一根30.00cm长的柱子上的调整保留时间分别为16.40min和17.63min。峰的底宽分别为1.11min和1.21min。计算：

（1）柱的分离度

（2）柱的平均塔板数

（3）达到1.5分离度所需柱的长度。

3、由PH玻璃电极测定PH=5.0的溶液，其电极电位为+0.0435V,测定另一未知试液时电极电位则为+0.0145V，电极的响应斜率每PH改变为58.0mV,求此未知液的PH值。（10分）

《仪器分析》标准答案：

一、C C B B C A D D D D A D A A A 

二、

1、死时间   2、色谱柱   3、分配系数、容量因子   4、迁移交换、线性、选择系数、选择比   5、铂电极、零  6、100%  7、浓度、极差、电化学极化   8、折射率、衍射  9、双线校正法、氘灯校正法、塞曼效应校正法  10、多普勒变宽、压力变宽

三、

1、原因：由于溶液中存在微量易在滴定汞电极上还原的杂质所致；由于存在电容电流所致

   影响：对于微量组分的测量发生困难，影响方法的灵敏度。

2、相同点：（1）均属于光吸收分析方法，且符合比尔定律  

          （2）仪器装置均由四部分组成（光源、试样器、单色器、检测及读数系统）

   不周点：（1）光源不同。分光光度法是分子吸收（宽带吸收），采用连续光源，原子吸收是锐线吸收（窄带吸收），采用锐线光源

          （2）吸收池不同，且排列位置不同。分光光度法吸收池是比色皿，置于单色器之后，原子吸收法则为原子化器，置于单色器之前。

3、原子吸收法的定量依据是比尔定律，而比尔定律只适应于单色光，并且只有当光源的宽带比吸收峰的宽度窄时，吸收光和浓度的线性关系才成立。然而即使使用一个质量很好的单色器，其所提供的有效宽带也更明显大于原子吸收线的宽度。若采用连续光源的单色器分光的方法测定原子吸收则不可避免的出现非线性校正曲子线，且灵敏度也很低。故原子吸收光谱分析中要用锐线光源。

4、原子发射光谱分所用仪器装置通常包括光源、光谱仪和检测器三部分组成。

  光源作用是提供能源，使物质蒸发和激发。

  光谱仪作用是把复合光分解为单色光，即起分解作用。

  检测器是进行光谱信号检测，常用检测方法有摄谱法和光电法。摄谱法是用感光板记录光谱信号，光电法是用光电管增管等电子元件检测光谱信号。

四、

1、0.128g

2、1.06     3445     60cm

3、PH=5.5