样品编号:
检验时间: 年 月 日
检验项目 | 二氧化硫 | 检验方法 | GB 5009.34-2016 | |||||
检测仪器 | 仪器名称 | 仪器编号 | 量值溯源状态 | |||||
电子天平 | ||||||||
配制记录 | 盐酸(1+1):量取50mL盐酸,缓缓倾入50mL水中,边加边搅拌; 乙酸铅溶液(20g/L):称取2g乙酸铅,溶于少量水中并稀释至100mL; 碘标准滴定溶液{c(1/2I2)=0.1000mol/L}:按GB/T 6001-2016配制并标定; 淀粉指示液(10g/L):称取1g可溶性淀粉,用少许水调成糊状,缓缓倾入100mL沸水中,随加随搅拌,煮沸2min,放冷备用,临用现配。 | |||||||
检验过程 | 样品粉碎,准确称取混匀后的样品(约2g)于500mL蒸馏烧瓶中,加入250mL水,装上冷凝装置,冷凝管下端插入预先备有25mL乙酸铅吸收液的碘量瓶的液面下,然后在蒸馏瓶中加入10mL盐酸溶液,立即盖塞,加热蒸馏。当蒸馏液约200mL时,使冷凝管下端离开液面,再蒸馏1min。用少量蒸馏水冲洗插入乙酸铅溶液的装置部分。同时做空白试验。 滴定:向取下的碘量瓶中依次加入10mL浓盐酸、1mL淀粉指示液(10g/L)。摇匀之后用碘标准滴定溶液滴定至变蓝且在30s内不褪色为止。记录样品消耗碘标准滴定溶液的体积和空白消耗碘标准滴定溶液的体积。 | |||||||
检验结果 | 试样质量m(g) | 碘标液浓度C(mol/L) | 样品消耗标液体积V(mL) | 空白消耗标液体积V(mL) | 二氧化硫含量X(g/kg) | 平均值(g/kg)
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计算公式 | 二氧化硫含量: X(g/kg) = | |||||||
其他说明 | 1、精密度:在重复性条件下,获得的两次测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%; 2、计算结果以重复性条件下获得的两次测定结果的算数平均值表示,当二氧化硫含量≥1g/Kg(L)时,结果保留三位有效数字;当二氧化硫含量<1g/Kg(L)时,结果保留两位有效数字; 3、0.032---1mL碘标液[C(1/2I2)=1.0mol/L]相当于二氧化硫的质量,单位为克(g)。 |