实验四、混合碱的分析(双指示剂法)

实验四、混合碱的分析(双指示剂法)  (4学时)

一、实验目的

1. 进一步熟练滴定操作和滴定终点的判断；

2. 掌握盐酸标准溶液的配制和标定方法.

3. 掌握定量转移操作的基本要点.

4.掌握混合碱分析的测定原理、方法和计算

二、实验原理

混合碱是Na2CO3与NaOH或Na2CO3与NaHCO3的混合物，可采用双指示剂法进行分析，测定各组分的含量。

在混合碱的试液中加入酚酞指示剂，用HCl标准溶液滴定至溶液呈微红色。此时试液中所含NaOH完全被中和，Na2CO3也被滴定成NaHCO3，反应如下：

NaOH + HCl = NaCl + H2O

Na2CO3 + HCl = NaCl + NaHCO3

设滴定体积V1mL。再加入甲基橙指示剂，继续用HCl标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙色即为终点。此时NaHCO3被中和成H2CO3，反应为：

NaHCO3 + HCl = NaCl + H2O + CO2↑

设此时消耗HCl标准溶液的体积V2mL。根据V1和V2可以判断出混合碱的组成。设试液的体积为VmL。

当V1>V2时，试液为NaOH和Na2CO3的混合物，NaOH和Na2CO3的含量（以质量浓度g•L-1表示）可由下式计算：

当V1 

三、试剂

0.1 mol/L HCl标准溶液；甲基橙1g/L水溶液；酚酞 2g/L乙醇溶液。

四、实验步骤

1. 0.1mol.L-1 HCl溶液浓度的标定

在分析天平上准确称取三份无水Na2CO30.15~0.2克于锥形瓶中,加30mL水溶解后, 加5滴甲基橙, 然后用待标定的0.1mol.L-1 HCl滴定至溶液由淡黄色变为橙红色即为终点,记下消耗HCl溶液的体积.

2. 混合碱的测定

准确称取试样约2克于烧杯中，加少量水使其溶解后，定量转移到250mL的容量瓶中，加水稀释至刻度线，摇匀。用25mL的移液管移取25mL上述溶液于锥形瓶中，加2～3滴酚酞①，以0.10mol/LHCl标准溶液滴定至红色变为微红色②，为第一终点，记下HCl标准溶液体积V1，再加入2滴甲基橙，继续用HCl标准溶液滴定至溶液由黄色恰变橙色③，为第二终点，记下HCl标准溶液体积V2。平行测定三次，根据V1、V2的大小判断混合物的组成，计算各组分的含量。

五、实验记录与数据处理

  1. 0.1mol.L-1 HCl溶液浓度的标定

2. 混合碱的测定

注释：①混合碱系NaOH和Na2CO3组成时，酚酞指示剂可适当多加几滴，否则常因滴定不完全使NaOH的测定结果偏低，Na2CO3的测定结果偏高。

②最好用NaHCO3的酚酞溶液（浓度相当）作对照。在达到第一终点前，不要因为滴定速度过快，造成溶液中HCL局部过浓，引起CO2的损失，带来较大的误差，滴定速度也不能太慢，摇动要均匀。

③近终点时，一定要充分摇动，以防形成CO2的过饱和溶液而使终点提前到达。