
检测项目:空气中苯系物的测定
使用标准:HJ 584-2010 《环境空气 苯系物的测定 活性炭吸附/二硫化碳解吸-气相色谱法》
仪器设备:气相色谱仪
1 操作
(1)分析条件
色谱柱:RTX,60mx×0.32mm×1μm
柱箱温度:70℃保持5分钟,以5℃/min速率升温到120℃保持2min;柱流量:2 ml/min;进样口温度:250℃;检测器温度:280℃;尾吹气流量:48 ml/min;空气流量:350 ml/min。
(2)试剂配制
二硫化碳:分析纯,经色谱鉴定无干扰峰。
标准储备液:苯系物编号为BWT900516-1000-E(浓度定值1000±20μg/ml)的有证标准物质用二硫化碳稀释10倍得到100μg/ml标准储备液。
(3)校准曲线绘制:
分别取适量的标准储备液,稀释到1.00ml的二硫化碳中,配制质量浓度依次为1.0、2.0、3.0、4.0和5.0μg/ml的校准系列。分别取标准系列溶液1.0μl注射到气相色谱仪进样口。根据各目标组分质量和响应值绘制标准曲线。
(4)加标回收
在活性炭采样管中注入一定量标准储备液,放置半小时。然后将活性炭采样管中A段和B段取出,分别放入磨口具塞试管中,每个试管中各加入1.00ml二硫化碳密闭,轻轻振动,在室温下解吸1h后,待测。
2 方法检出限
进一针1.0μg/ml的标准使用液,在目标峰附近选取一段比较平稳的基线,根据公式MDL=3S/N再通过单点校正,得出方法检出限为1.4×10-3mg/m3<1.5×10-3 mg/m3,符合标准要求。
3 七种苯系物的准确度与精密度
3.1 苯的准确度与精密度
苯标准曲线表
| 标准曲线绘制 | |||||
| 曲线标号 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 |
| 浓度(μg/ml) | 1.0 | 2.0 | 3.0 | 4.0 | 5.0 |
| 响应值(pA*s) | 2.12 | 4.54 | 7.15 | 9.77 | 12.41 |
| 校准方程y=bx+a | Y=0.2119+0.3873X | ||||
| 相关系数R2 | 0.9997 | ||||
由标准曲线得出:y=0.3873x+0.2119,相关系数为0.9997,有较高的精密度、准确度、稳定性、可靠性。
精密度与准确度试验 用标准储备液配制浓度为3.0μg/ml标准液进行6次平行性实验
方法的精密度(n=6)
| n | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 平均值 |
| 浓度(μg/ml) | 3.09 | 3.18 | 3.13 | 3.14 | 3.01 | 3.14 | 3.12 |
| 标准偏差(S):0.05 ;相对标准偏差:1.888(%) | |||||||
| 活性炭采样管 | 测定值(mg/L) | 加标量(mg/L) | 加标后测定(mg/L) | 加标回收率(%) |
| 浓度 | 0 | 3.00 | 2.94 | 98.0 |
甲苯标准曲线表
| 标准曲线绘制 | |||||
| 曲线标号 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 |
| 浓度(μg/ml) | 1.0 | 2.0 | 3.0 | 4.0 | 5.0 |
| 响应值(pA*s) | 2.25 | 4.50 | 7.09 | 10.09 | 12.70 |
| 校准方程y=bx+a | Y=0.2405+0.3767X | ||||
| 相关系数R2 | 0.9978 | ||||
由标准曲线得出:y=0.3767x+0.2405,相关系数为0.9978,有较高的精密度、准确度、稳定性、可靠性。
精密度与准确度试验 用标准储备液配制浓度为3.0μg/ml标准液进行6次平行性实验
方法的精密度(n=6)
| n | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 平均值 |
| 浓度(μg/ml) | 3.14 | 3.25 | 3.10 | 3.06 | 3.06 | 3.24 | 3.14 |
| 标准偏差(S):0.0854 ;相对标准偏差:2.720(%) | |||||||
| 活性炭采样管 | 测定值(mg/L) | 加标量(mg/L) | 加标后测定(mg/L) | 加标回收率(%) |
| 浓度 | 0 | 3.00 | 2.94 | 98.0 |
乙苯标准曲线表
| 标准曲线绘制 | |||||
| 曲线标号 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 |
| 浓度(μg/ml) | 1.0 | 2.0 | 3.0 | 4.0 | 5.0 |
| 响应值(pA*s) | 2.28 | 4.81 | 7.13 | 10.39 | 12.66 |
| 校准方程y=bx+a | Y=0.1786+0.3785X | ||||
| 相关系数R2 | 0.9970 | ||||
由标准曲线得出:y=0.3785x+0.1786,相关系数为0.9970,有较高的精密度、准确度、稳定性、可靠性。
精密度与准确度试验 用标准储备液配制浓度为3.0μg/ml标准液进行6次平行性实验
方法的精密度(n=6)
| n | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 平均值 |
| 浓度(μg/ml) | 3.21 | 3.25 | 3.15 | 3.06 | 3.05 | 3.25 | 3.16 |
| 标准偏差(S):0.0904 ;相对标准偏差:2.861(%) | |||||||
| 活性炭采样管 | 测定值(mg/L) | 加标量(mg/L) | 加标后测定(mg/L) | 加标回收率(%) |
| 浓度 | 0 | 3.00 | 3.02 | 100.7 |
对间二甲苯标准曲线表
| 标准曲线绘制 | |||||
| 曲线标号 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 |
| 浓度(μg/ml) | 1.0 | 2.0 | 3.0 | 4.0 | 5.0 |
| 响应值(pA*s) | 4.20 | 8.79 | 13.83 | 19.60 | 24.51 |
| 校准方程y=bx+a | Y=0.2454+0.1942X | ||||
| 相关系数R2 | 0.9987 | ||||
由标准曲线得出:y=0.1942x+0.2454,相关系数为0.9987,有较高的精密度、准确度、稳定性、可靠性。
精密度与准确度试验 用标准储备液配制浓度为3.0μg/ml标准液进行6次平行性实验
方法的精密度(n=6)
| n | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 平均值 |
| 浓度(μg/ml) | 3.18 | 3.41 | 3.23 | 3.09 | 3.10 | 3.31 | 3.22 |
| 标准偏差(S):0.1243 ;相对标准偏差:3.860(%) | |||||||
| 活性炭采样管 | 测定值(mg/L) | 加标量(mg/L) | 加标后测定(mg/L) | 加标回收率(%) |
| 浓度 | 0 | 3.00 | 2.93 | 97.7 |
苯乙烯标准曲线表
| 标准曲线绘制 | |||||
| 曲线标号 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 |
| 浓度(μg/ml) | 1.0 | 2.0 | 3.0 | 4.0 | 5.0 |
| 响应值(pA*s) | 2.18 | 4.30 | 7.10 | 10.04 | 12.42 |
| 校准方程y=bx+a | Y=0.2583+0.3804X | ||||
| 相关系数R2 | 0.9973 | ||||
由标准曲线得出:y=0.3804x+0.2583,相关系数为0.9973,有较高的精密度、准确度、稳定性、可靠性。
精密度与准确度试验 用标准储备液配制浓度为3.0μg/ml标准液进行6次平行性实验
方法的精密度(n=6)
| n | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 平均值 |
| 浓度(μg/ml) | 3.22 | 3.27 | 3.21 | 3.15 | 3.16 | 3.32 | 3.22 |
| 标准偏差(S):0.09 ;相对标准偏差:2.016(%) | |||||||
| 活性炭采样管 | 测定值(mg/L) | 加标量(mg/L) | 加标后测定(mg/L) | 加标回收率(%) |
| 浓度 | 0 | 3.00 | 3.01 | 100.3 |
邻二甲苯标准曲线表
| 标准曲线绘制 | |||||
| 曲线标号 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 |
| 浓度(μg/ml) | 1.0 | 2.0 | 3.0 | 4.0 | 5.0 |
| 响应值(pA*s) | 2.17 | 4.46 | 7.08 | 10.20 | 12.43 |
| 校准方程y=bx+a | Y=0.2401+0.3797X | ||||
| 相关系数R2 | 0.9972 | ||||
由标准曲线得出:y=0.3797x+0.2401,相关系数为0.9972,有较高的精密度、准确度、稳定性、可靠性。
精密度与准确度试验 用标准储备液配制浓度为3.0μg/ml标准液进行6次平行性实验
方法的精密度(n=6)
| n | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 平均值 |
| 浓度(μg/ml) | 3.26 | 3.21 | 3.16 | 3.06 | 3.11 | 3.29 | 3.18 |
| 标准偏差(S):0.0884 ;相对标准偏差:2.780(%) | |||||||
| 活性炭采样管 | 测定值(mg/L) | 加标量(mg/L) | 加标后测定(mg/L) | 加标回收率(%) |
| 浓度 | 0 | 3.00 | 2.81 | 93.7 |
异丙苯标准曲线表
| 标准曲线绘制 | |||||
| 曲线标号 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 |
| 浓度(μg/ml) | 1.0 | 2.0 | 3.0 | 4.0 | 5.0 |
| 响应值(pA*s) | 2.01 | 4.51 | 6.85 | 9.76 | 12.37 |
| 校准方程y=bx+a | Y=0.2694+0.3846X | ||||
| 相关系数R2 | 0.9988 | ||||
由标准曲线得出:y=0.3846x+0.2694,相关系数为0.9988,有较高的精密度、准确度、稳定性、可靠性。
精密度与准确度试验 用标准储备液配制浓度为3.0μg/ml标准液进行6次平行性实验
方法的精密度(n=6)
| n | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 平均值 |
| 浓度(μg/ml) | 3.33 | 3.28 | 3.21 | 3.17 | 3.14 | 3.32 | 3.24 |
| 标准偏差(S):0.0799 ;相对标准偏差:2.466(%) | |||||||
| 活性炭采样管 | 测定值(mg/L) | 加标量(mg/L) | 加标后测定(mg/L) | 加标回收率(%) |
| 浓度 | 0 | 3.00 | 3.01 | 100.3 |
本实验方法未偏离。
5 实验中的注意事项
(1)二硫化碳在使用前应经过气相色谱仪鉴定是否存在干扰峰。如有干扰峰,应对二硫化碳提纯。
(2)气相色谱每次手动进样量和进样过程时间保持一致,否则会影响峰值大小及出峰时间。
6 结论
本公司对 空气中苯系物的测定 检测符合标准HJ 584-2010的要求。
