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空气中苯系物的测定 方法验证

来源:动视网 责编:小OO 时间:2025-09-30 14:10:45
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空气中苯系物的测定 方法验证

方法验证报告检测项目:空气中苯系物的测定使用标准:HJ584-2010《环境空气苯系物的测定活性炭吸附/二硫化碳解吸-气相色谱法》仪器设备:气相色谱仪1操作(1)分析条件色谱柱:RTX,60mx×0.32mm×1μm柱箱温度:70℃保持5分钟,以5℃/min速率升温到120℃保持2min;柱流量:2ml/min;进样口温度:250℃;检测器温度:280℃;尾吹气流量:48ml/min;空气流量:350ml/min。(2)试剂配制二硫化碳:分析纯,经色谱鉴定无干扰峰。标准储备液:苯系物编号为BW
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导读方法验证报告检测项目:空气中苯系物的测定使用标准:HJ584-2010《环境空气苯系物的测定活性炭吸附/二硫化碳解吸-气相色谱法》仪器设备:气相色谱仪1操作(1)分析条件色谱柱:RTX,60mx×0.32mm×1μm柱箱温度:70℃保持5分钟,以5℃/min速率升温到120℃保持2min;柱流量:2ml/min;进样口温度:250℃;检测器温度:280℃;尾吹气流量:48ml/min;空气流量:350ml/min。(2)试剂配制二硫化碳:分析纯,经色谱鉴定无干扰峰。标准储备液:苯系物编号为BW
方法验证报告

检测项目:空气中苯系物的测定

使用标准:HJ 584-2010 《环境空气 苯系物的测定 活性炭吸附/二硫化碳解吸-气相色谱法》

仪器设备:气相色谱仪

1 操作

(1)分析条件 

色谱柱:RTX,60mx×0.32mm×1μm 

柱箱温度:70℃保持5分钟,以5℃/min速率升温到120℃保持2min;柱流量:2 ml/min;进样口温度:250℃;检测器温度:280℃;尾吹气流量:48 ml/min;空气流量:350 ml/min。

(2)试剂配制

二硫化碳:分析纯,经色谱鉴定无干扰峰。

标准储备液:苯系物编号为BWT900516-1000-E(浓度定值1000±20μg/ml)的有证标准物质用二硫化碳稀释10倍得到100μg/ml标准储备液。

(3)校准曲线绘制:

分别取适量的标准储备液,稀释到1.00ml的二硫化碳中,配制质量浓度依次为1.0、2.0、3.0、4.0和5.0μg/ml的校准系列。分别取标准系列溶液1.0μl注射到气相色谱仪进样口。根据各目标组分质量和响应值绘制标准曲线。

(4)加标回收

在活性炭采样管中注入一定量标准储备液,放置半小时。然后将活性炭采样管中A段和B段取出,分别放入磨口具塞试管中,每个试管中各加入1.00ml二硫化碳密闭,轻轻振动,在室温下解吸1h后,待测。

2 方法检出限

进一针1.0μg/ml的标准使用液,在目标峰附近选取一段比较平稳的基线,根据公式MDL=3S/N再通过单点校正,得出方法检出限为1.4×10-3mg/m3<1.5×10-3 mg/m3,符合标准要求。

3 七种苯系物的准确度与精密度

3.1 苯的准确度与精密度

苯标准曲线表

 标准曲线绘制
曲线标号12345
浓度(μg/ml)1.02.03.04.05.0 
响应值(pA*s)2.124.547.159.7712.41
校准方程y=bx+aY=0.2119+0.3873X
相关系数R2

0.9997

由标准曲线得出:y=0.3873x+0.2119,相关系数为0.9997,有较高的精密度、准确度、稳定性、可靠性。

精密度与准确度试验  用标准储备液配制浓度为3.0μg/ml标准液进行6次平行性实验

方法的精密度(n=6)

n123456平均值
浓度(μg/ml)

3.093.183.133.143.013.143.12
标准偏差(S):0.05  ;相对标准偏差:1.888(%)

加标回收实验

活性炭采样管测定值(mg/L)

加标量(mg/L)

加标后测定(mg/L)

加标回收率(%)

浓度03.002.9498.0
3.2 甲苯的准确度与精密度

甲苯标准曲线表

 标准曲线绘制
曲线标号12345
浓度(μg/ml)1.02.03.04.05.0 
响应值(pA*s)2.254.507.0910.0912.70
校准方程y=bx+aY=0.2405+0.3767X
相关系数R2

0.9978

由标准曲线得出:y=0.3767x+0.2405,相关系数为0.9978,有较高的精密度、准确度、稳定性、可靠性。

精密度与准确度试验  用标准储备液配制浓度为3.0μg/ml标准液进行6次平行性实验

方法的精密度(n=6)

n123456平均值
浓度(μg/ml)

3.143.253.103.063.063.243.14
标准偏差(S):0.0854  ;相对标准偏差:2.720(%)

加标回收实验

活性炭采样管测定值(mg/L)

加标量(mg/L)

加标后测定(mg/L)

加标回收率(%)

浓度03.002.9498.0
3.3 乙苯的准确度与精密度

乙苯标准曲线表

 标准曲线绘制
曲线标号12345
浓度(μg/ml)1.02.03.04.05.0 
响应值(pA*s)2.284.817.1310.3912.66
校准方程y=bx+aY=0.1786+0.3785X
相关系数R2

0.9970

由标准曲线得出:y=0.3785x+0.1786,相关系数为0.9970,有较高的精密度、准确度、稳定性、可靠性。

精密度与准确度试验  用标准储备液配制浓度为3.0μg/ml标准液进行6次平行性实验

方法的精密度(n=6)

n123456平均值
浓度(μg/ml)

3.213.253.153.063.053.253.16
标准偏差(S):0.0904  ;相对标准偏差:2.861(%)

加标回收实验

活性炭采样管测定值(mg/L)

加标量(mg/L)

加标后测定(mg/L)

加标回收率(%)

浓度03.003.02100.7
3.4 对间二甲苯的准确度与精密度

对间二甲苯标准曲线表

 标准曲线绘制
曲线标号12345
浓度(μg/ml)1.02.03.04.05.0 
响应值(pA*s)4.208.7913.8319.6024.51
校准方程y=bx+aY=0.2454+0.1942X
相关系数R2

0.9987

由标准曲线得出:y=0.1942x+0.2454,相关系数为0.9987,有较高的精密度、准确度、稳定性、可靠性。

精密度与准确度试验  用标准储备液配制浓度为3.0μg/ml标准液进行6次平行性实验

方法的精密度(n=6)

n123456平均值
浓度(μg/ml)

3.183.413.233.093.103.313.22
标准偏差(S):0.1243  ;相对标准偏差:3.860(%)

加标回收实验

活性炭采样管测定值(mg/L)

加标量(mg/L)

加标后测定(mg/L)

加标回收率(%)

浓度03.002.9397.7
3.5 苯乙烯的准确度与精密度

苯乙烯标准曲线表

 标准曲线绘制
曲线标号12345
浓度(μg/ml)1.02.03.04.05.0 
响应值(pA*s)2.184.307.1010.0412.42
校准方程y=bx+aY=0.2583+0.3804X
相关系数R2

0.9973

由标准曲线得出:y=0.3804x+0.2583,相关系数为0.9973,有较高的精密度、准确度、稳定性、可靠性。

精密度与准确度试验  用标准储备液配制浓度为3.0μg/ml标准液进行6次平行性实验

方法的精密度(n=6)

n123456平均值
浓度(μg/ml)

3.223.273.213.153.163.323.22
标准偏差(S):0.09  ;相对标准偏差:2.016(%)

加标回收实验

活性炭采样管测定值(mg/L)

加标量(mg/L)

加标后测定(mg/L)

加标回收率(%)

浓度03.003.01100.3
3.6 邻二甲苯的准确度与精密度

邻二甲苯标准曲线表

 标准曲线绘制
曲线标号12345
浓度(μg/ml)1.02.03.04.05.0 
响应值(pA*s)2.174.467.0810.2012.43
校准方程y=bx+aY=0.2401+0.3797X
相关系数R2

0.9972

由标准曲线得出:y=0.3797x+0.2401,相关系数为0.9972,有较高的精密度、准确度、稳定性、可靠性。

精密度与准确度试验  用标准储备液配制浓度为3.0μg/ml标准液进行6次平行性实验

方法的精密度(n=6)

n123456平均值
浓度(μg/ml)

3.263.213.163.063.113.293.18
标准偏差(S):0.0884  ;相对标准偏差:2.780(%)

加标回收实验

活性炭采样管测定值(mg/L)

加标量(mg/L)

加标后测定(mg/L)

加标回收率(%)

浓度03.002.8193.7
3.7 异丙苯的准确度与精密度

异丙苯标准曲线表

 标准曲线绘制
曲线标号12345
浓度(μg/ml)1.02.03.04.05.0 
响应值(pA*s)2.014.516.859.7612.37
校准方程y=bx+aY=0.2694+0.3846X
相关系数R2

0.9988

由标准曲线得出:y=0.3846x+0.2694,相关系数为0.9988,有较高的精密度、准确度、稳定性、可靠性。

精密度与准确度试验  用标准储备液配制浓度为3.0μg/ml标准液进行6次平行性实验

方法的精密度(n=6)

n123456平均值
浓度(μg/ml)

3.333.283.213.173.143.323.24
标准偏差(S):0.0799  ;相对标准偏差:2.466(%)

加标回收实验

活性炭采样管测定值(mg/L)

加标量(mg/L)

加标后测定(mg/L)

加标回收率(%)

浓度03.003.01100.3
4 是否对方法偏离?

本实验方法未偏离。

5 实验中的注意事项

(1)二硫化碳在使用前应经过气相色谱仪鉴定是否存在干扰峰。如有干扰峰,应对二硫化碳提纯。

(2)气相色谱每次手动进样量和进样过程时间保持一致,否则会影响峰值大小及出峰时间。

6 结论

本公司对 空气中苯系物的测定 检测符合标准HJ 584-2010的要求。

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空气中苯系物的测定 方法验证

方法验证报告检测项目:空气中苯系物的测定使用标准:HJ584-2010《环境空气苯系物的测定活性炭吸附/二硫化碳解吸-气相色谱法》仪器设备:气相色谱仪1操作(1)分析条件色谱柱:RTX,60mx×0.32mm×1μm柱箱温度:70℃保持5分钟,以5℃/min速率升温到120℃保持2min;柱流量:2ml/min;进样口温度:250℃;检测器温度:280℃;尾吹气流量:48ml/min;空气流量:350ml/min。(2)试剂配制二硫化碳:分析纯,经色谱鉴定无干扰峰。标准储备液:苯系物编号为BW
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