碘与硫代硫酸钠溶液的配制与标定

葡萄糖含量的测定

一、实验目的

1、掌握Na2S2O3及I2溶液的配制和标定方法

2、掌握间接碘量法测定葡萄糖含量的方法

二、实验原理

1、硫代硫酸钠的标定

Na2S2O3不稳定，见光、受热、酸性溶液中易分解，易被氧化，需间接配制

Na2S2O3标定是采用间接碘量法。准确称取一定量的K2Cr2O7 基准试剂，配成溶液，加入过量的KI，在酸性溶液中定量地完成下列反应：

生成的I2，立即用Na2S2O3溶液滴定。

有关系：，根据滴定Na2S2O3消耗的体积，即可计算出Na2S2O3的浓度。

2、I2溶液的标定(略)

由式：相互滴定，可计算出I2的浓度。

3、葡萄糖溶液的测定

碘与NaOH作用能生成NaIO，而C6H12O6能定量地被NaIO氧化。在酸性条件下，未与C6H12O6作用的NaIO可转变为I2析出，只要用标准Na2S2O3溶液滴定析出的I2，便可计算C6H12O6的含量。有关反应：

三、实验步骤

1、0.05mol/L I2和0.1mol/L Na2S2O3溶液的配制（已配好）

2、I2和Na2S2O3溶液的比较滴定

    用移液管取25.00mL标准I2于锥形瓶中，加入50mL水，用Na2S2O3溶液滴定至浅黄色后，加入2mL的淀粉指示剂③，再用Na2S2O3溶液继续滴定至蓝色刚好褪去为止。平行滴定2次。

3、Na2S2O3溶液的标定

    准确地称取0.11～0.12g的K2Cr2O7基准试剂2份。分别置于2个250mL的碘量瓶中，分别加入10～20mL蒸馏水使之溶解。加10mL 20% KI溶液 , 10mL 2mol/LHCl，充分混合溶解后，盖好塞子，以防止I2因挥发而损失。在暗处放置5min①，然后加50mL水稀释②，用Na2S2O3溶液滴定到溶液呈浅绿黄色时，加2mL淀粉溶液③，继续滴入Na2S2O3溶液直到蓝色刚好消失④而Cr3+绿色出现为止。

4、葡萄糖的测定

    用移液管吸取25.00mL待测葡萄糖溶液于碘量瓶中，准确加入25.00mLI2 标准溶液。一边摇动，一边慢慢加入2mol/L NaOH溶液，直到溶液显淡黄色⑤。将碘量瓶加塞于暗处放置10～15min后，加2mL6mol/L HCl使溶液呈酸性，立即用Na2S2O3溶液滴定到溶液呈淡黄色，加入2mL淀粉指示剂，继续滴加到蓝色消失为止，记下读数。平行测定2次。

四、结果与计算

五、注意事项

1、K2Cr2O7与I2的反应不是立即完成，在稀溶液中进行更慢，所以一般需要放置5min以上。

2、K2Cr2O7还原后生成的Cr3+呈绿色，妨碍终点指示剂观察，需加水稀释，使颜色变浅。稀释还可降低过量I-，避免空气中的O2氧化。

3、Na2S2O3滴定I2时，淀粉不宜过早加入，否则易与大量I2形成加合物，加合物中的I2不易与Na2S2O3作用。

4、滴定到终点的溶液，经一段时间后变蓝。如果不是很快变蓝，那是因空气中的氧化作用所致。如果很快变蓝，而且不断加深，说明溶液稀释太早，K2Cr2O7和KI的反应在滴定前进行得不完全，此时实验失败。

5、此处，加碱的速度不宜过快，否则过量的NaIO来不及氧化C6H12O6而歧化为不与葡萄糖反应的NaIO3和NaI，使测定结果偏低，此时的颜色也需仔细地观察。

六、思考题：

1、用Na2S2O3溶液滴定I2溶液和用I2溶液滴定Na2S2O3溶液时都是用淀粉指示剂，为什么要在不同时候加入？终点颜色变化有何不同？ 

2、标定Na2S2O3溶液时，加入的KI溶液的量是否要很精确？为什么？