(十)自来水总硬度的测定

（一）自来水总硬度的测定

【目的要求】

1、学习EDTA标准溶液的配制和标定；

2、了解配位滴定法测定自来水总硬度的原理、条件和方法。

【实验原理】

1、Ca2+、Mg2+是决定自来水总硬度的主要离子。用EDTA标准溶液滴定自来水，测定其中Ca2+、Mg2+的总浓度，转换为CaO的浓度，即可得到以CaO为指标测定的自来水的总硬度。

2、本实验采用配位滴定法，滴定剂是EDTA标准溶液，指示剂为K-B指示剂。在pH=10的氨性缓冲溶液中，通过加入三乙醇胺（掩蔽Fe3+、Al3+等）、Na2S（掩蔽Cu2+、Zn2+、Pb2+等），确保只有Ca2+、Mg2+被滴定。滴定时，为提高终点的敏锐性，通常在EDTA溶液中加入适量Mg2+，因为Mg-KB的稳定性大于Ca-KB，滴定过程中，Ca2+把Mg-EDTA中的Mg2+置换出来；终点时，EDTA把Mg-KB中的Mg2+夺出，溶液由紫红色变成蓝绿色。

3、计算公式： 

【实验步骤】

1、CaCO3标准溶液的配制。

①在电子天平上准确称取0.08~0.09g CaCO3，置于小烧杯中。

②先用适量水润湿，盖上表面皿，缓缓滴加HCl（1：1，6.0mol·L-1）20mL。

③溶解后，定容于200mL容量瓶，计算其准确浓度。

2、EDTA标准溶液的配制与标定。

①用台秤称取0.5g EDTA于小烧杯中，再用加重法在分析天平上向小烧杯中加入0.025g MgCl2·6H2O。

②向小烧杯中加入去离子水50mL，加热搅拌至固体溶解，冷却，稀释至300mL，转入试剂瓶中。

③用移液管移取25.00mLCaCO3标准溶液至250mL锥形瓶中，加入20mL氨性缓冲溶液和两滴K-B指示剂，用EDTA溶液滴定至由紫红色变为蓝紫色，即为终点，平行滴定三份取平均值。

3、水样总硬度的测定。

①用50mL移液管移取水样50.00mL至250mL锥形瓶中，加入3mL三乙醇胺、5mL氨性缓冲溶液、1mL Na2S溶液，两滴K-B指示剂，用EDTA溶液滴定至由紫红色变为蓝紫色，即为终点，平行滴定三份取平均值。

【数据记录与结果处理】

1、称取CaCO3的准确质量：   0.0870g   。

CaCO3标准溶液的浓度：；

2、EDTA标准溶液的标定

表1  EDTA标准溶液的标定

3、水样总硬度的测定

表2  水样中Ca2+、Mg2+总浓度的测定

水样中Ca2+、Mg2+总浓度折合成CaO的浓度： 

水的总硬度为：158.7÷10=15.87o。

【实验反思】

1、实验时由于配位反应速度较慢，故滴定时应慢，使其完全反应；

2、细心冷静，不可慌张，更不可因忙乱导致药品加错等问题的出现。