气相色谱定性分析——纯物质对照法

目的要求：

（1）学习利用保留值和相对保留值进行色谱对照的定性分析方法。

（2）熟悉色谱仪器的操作。

基本原理：

     在色谱条件（固定相、流速、柱温等操作条件）一定时，各种物质从今杨到处峰时间一定，既保留值一定。因此可以根据保留时间进行定性分析。

    对于组成简单的样品，且对其各组分已经有所了解（如自己的合成产品），可以通过如下方式进行分析。

1、现将各组分的标准样品注入色谱柱，得到其各自的保留值。

2、再将样品注入色谱柱，得到样品中各组份的保留值。

3、  所得保留值进行对照，即可知样品组份。

实验内容：

  本实验将利用保留值对学生合成的产品：正溴丁烷或乙酸乙酯进行定性分析。

一、仪器：

 1、气相色谱仪   型号：

2、氮气钢瓶

3、氢气发生器   型号：

4、微量进样器

二、试剂：

三、实验条件：

  色谱柱：2m*4mm；

  固定相：白色担体101；   固定液：16%磷苯二甲酸二壬酯

流动相：                  柱温：

汽化温度：                检测器：

检测温度：                进样量：

记录仪走纸速度：

四、实验步骤：

1、在三只10ml容量瓶中，分别加入乙酸、乙醇和乙酸乙酯，备用。

2、根据实验条件，将色谱仪按仪器操作步骤调节至可进样状态，待仪器上的电路和气路系统达到平衡，记录仪上基线平直时，即可进样。

3、分别吸取以上各溶液2ul进样，并在记录纸上，于进样信号附近标明各样名称。

4、吸取2ul学生合成的样品，进样，记录。

五、数据及处理：

1、记录实验条件（填在三、实验条件处）

2、实验数据