溶解氧的测定

一、实验目的

1、熟悉掌握水中溶解氧的测定方法；

二、方法原理(叠氮化钠修正法)

在碱性溶液中, 2 价锰离子被水中的溶解氧氧化成3价和4 价锰离子。在酸性溶液中, 3 价和4价锰离子将碘化物氧化成游离的碘, 以淀粉为指示剂, 用硫代硫酸钠标准滴定溶液进行滴定, 根据滴定液的消耗量计算水中溶解氧的含量。

三、 仪器 

1．250～300mL溶解氧瓶。 

2．酸式滴定管；锥形瓶；移液管。

四、试剂 

1．硫酸锰溶液：称取480g硫酸锰(MnSO4·4H2O)溶于水，用水稀释至1000mL。此溶液加至酸化过的碘化钾溶液中，遇淀粉不得产生蓝色。 

2．碱性碘化钾-叠氮化钠溶液：称取500g氢氧化钠，溶解于300～400mL水中；称取150g碘化钾，溶于200mL水中；称取10g叠氮化钠溶于40mL水中。待氢氧化钠冷却后，将上述三种溶液混合，加水稀释至1000mL，储于棕色瓶中，用橡胶塞塞紧，避光保存。 

3．1+5硫酸溶液(标定硫代硫酸钠溶液用)。 

4．1%(m/V)淀粉溶液：称取1g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，再用刚煮沸的水稀释至100mL。冷却后，加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌防腐。 

5．0.02500mg/L(1/6K2Cr2O7)重铬酸钾标准溶液：称取于105～110℃烘干2h，并冷却的重铬酸钾(优级纯)1.2258g，溶于水，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。 

6．硫代硫酸钠溶液：称取6.2g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)溶于煮沸放冷的水中，加0.2g碳酸钠，用水稀释至1000mL，储于棕色瓶中。使用前0.02500mol/L重铬酸钾标准溶液标定。 

7．硫酸，ρ=1.84。 

8．40%(m/V)氟化钾溶液：称取40g氟化钾(KF·2H2O)溶于水中，用水稀释至100mL，储于聚乙烯瓶中备用。 

五、测定步骤 

1．溶解氧的固定：用吸液管插入溶解氧瓶的液面下加入1mL硫酸锰溶液，2mL碱性碘化钾-叠氮化钠溶液，盖好瓶塞，颠倒混合数次，静置。一般在取样现场固定。如水样含Fe3+在100mg/L以上时干扰测定，需在水样采集后，先用吸液管插入液面下加入1mL40%氟化钾溶液。 

2．打开瓶塞，立即用吸管插入液面下加入2.0mL硫酸。盖好瓶塞，颠倒混合摇匀，至沉淀物全部溶解，放于暗处静置5min。 

3．吸取100.00mL上述溶液于250mL锥形瓶中，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去，记录硫代硫酸钠溶液用量。用下式计算水样中溶解氧浓度：

           溶解氧(O2,mg/L) = 

式中：M—硫代硫酸钠标准溶液的浓度(mol/L)； 

        V—滴定消耗硫代硫酸钠标准溶液体积(mL)。

六、实验结果

实验数据表格：

溶解氧(O2,mg/L) = 

所以，水样中的溶解氧的量以氧的mg/L表示为8.8mg/L。

七、实验结果分析与讨论

水样时由实验人员用试剂配制而成，故水样成分没有太多有机物混杂，比较容易氧化。水中溶解氧的含量也与当时的大气压力、温度、及含水中含盐量等因素有关。我们做出的实验结果为8.8，未超过误差范围，所以实验数据可取。

实验结果与理论存在误差，主要有以下几个方面：

一、在实验过程中，操作者的失误或错误操作，比如在移液过程中不慎洒出液体，试样的损失；

二、试剂中有二价和三价的铁离子、还有余氯的存在，会对实验结果产生干扰；

三、在用硫代硫酸钠标准溶液滴定时多滴或少滴了一滴或两滴滴定液，还有滴定过程过快对实验结果都造成一定的影响。