醋酸乙烯乳液聚合

一、实验目的

1、通过以醋酸乙烯为单体，过硫酸铵为引发剂，聚乙烯醇为乳化剂，进行乳液聚合，掌握其实验方法、反应特点，进一步掌握反应原理。

2、准确测得含固量，计算其转化率。

3、写出实验报告

二、实验原理

1、链的引发：

2、链的增长：

3、链的终止：

三、实验仪器及设备

1、四口瓶 （250ml） 2、滴液漏斗(125ml)  3、球形冷凝器（30cm）  4、温度计（100℃）  5、搅拌封  6、搅拌马达  7、搅拌器（浆式）  8、水浴锅

四、实验药品

1、醋酸乙烯（工业品 34克）  2、聚乙烯醇（醇解度88％的10％水溶液 37.5克）  3、过硫酸铵（化学纯 0.085克）  4、蒸馏水（44毫升）

五、实验步骤

1、安装仪器

2、在四口瓶中加入聚乙烯醇的10%水溶液37.5克（重量），蒸馏水44克。

3、开动搅拌，用水浴加热至65℃，加入第一批引发剂（浆0.085克引发剂分成三份，加入一份），待完全溶解后用滴液漏斗滴加醋酸乙烯，调节滴加速度先慢后快温度慢慢升至70℃，在70±1℃反应；一小时后加入第二批引发剂；再过一小时后加入第三批引发剂，在二小时内将34克单体加完。

4、在70～72℃保温10分钟，缓慢升温到75℃，保持10分钟，再缓慢升温至78℃，保持10分钟，再缓慢升温至80℃，保持10分钟。

5、撒掉水浴，自然冷却到40℃，停止搅拌，出料。

6、测含固量：取2克乳浊液（精确到0.002克）置于烘至恒重的玻璃表皿上，放于100℃烘箱中烘至恒重计算含固量（约4小时）。

干燥后样品重

含固量＝              ×100%

干燥前样品重

    含固量×产品量－聚乙烯醇量

转化率＝                            ×100%

单体重量

注：配制10％聚乙烯醇水溶液的方法：

将3.75克醇解度为88%的聚乙烯醇溶解在34毫升水中，最好先浸泡一段时间，然后在沸水中完全溶解。

六、 实验注意事项

a.按要求严格控制滴加速度，如果开始阶段滴加过快，乳液中出现块状物，使实验失败。

b.严格控制搅拌速度，否则将使料液乳化不完全。

c.滴加单体时，温度控制在70±1℃，温度过高使单体损失。