
一、实验目的
(1)掌握车用无铅汽油蒸气压的测定(GB/T 8017—1987)方法和计算。
(2)掌握雷德蒸气压测定器的使用性能和操作方法。
二、实验仪器与试剂
(1)仪器 雷德法蒸气压测定器(SYD—8017);试样容器
(2)试剂 车用无铅汽油
三、实验原理
将冷却的试样充入蒸气压测定器的汽油室,并将汽油室与37.8℃的空气室相连接。将该测定器浸入恒温浴[(37.8 ± 0.1)℃],并定期振荡,直至安装在测定器上的压力表压力恒定,压力表读数经修正后即为雷德蒸气压。
四、准备工作
(1)取样 按GB/T 4756—1998《石油和液体石油产品取样法(手式法)》进行取样。从油罐车或油罐中取样时,将空的开口式试样容器吊着沉进罐内燃料中,使试样容器中充满燃料。将试样容器提出,倒掉所有燃料以洗涤试样容器。然后将试样容器重新沉入罐内燃料中,应一次放到接近罐底,立即提出。提出后燃料应装至试样容器顶端,再立即倒掉一部分燃料,使试样容器中所装试样的体积在70%~80%,立即用塞子或盖子封闭取样器口。
(2)试样管理 在打开容器之前,试样容器及试样均应冷却至0~1 ℃。该温度的测定方法是直接测定放在同一冷浴中另一个相同容器内相似液体的温度,该容器的冷却时间与试样容器的冷却时间相等。取样后,试样应置于冷的地方,直至试验全部完成。渗漏容器中的试样不能用于试验。
(3)空气饱和容器中的试样 将装有试样的容器从0~1 ℃的冷浴中取出,开封检查其容积是否处于70%~80%,若符合要求,立即封口,剧烈震荡后放回冷浴中,至少2 min。
(4)汽油室的准备 将开口的汽油室和试样转移连接装置完全浸入冷却浴中,放置10 min以上,使其冷却到0 ~ 1 ℃。
(5)空气室的准备 将压力表连接在空气室上,空气室浸入(37.8 ± 0.1)℃的水浴中,使水的液面高出空气室顶部至少25 mm,保持10 min以上,在汽油室充满试样之前不要将空气室从水浴中取出。
五、实验步骤
(1)试样的转移 准备工作完成后,将试样容器从冷却浴中取出,开盖,插入经冷却的试样转移管及透气管。将冷却的汽油室尽快放空,放在试样转移管上。同时将整个装置快速倒置,汽油室应保持直立位置。试样转移管应延伸到离汽油室底部6mm处,试样充满汽油室直至溢出,提起试样容器,轻轻叩击试验台使汽油室不含气泡。
(2)安装仪器 向汽油室补充试样直至溢出,将空气室从37.8 ℃的水浴中取出,并在10 s之内使两者连接完毕。
(3)测定器放入水浴 将安装好的蒸气压测定器倒置,使试样从汽油室进入空气室,在与测定器长轴平行的方向剧烈摇动。然后将测定器浸入温度为(37.8 ± 0.1)℃的水浴中,稍微倾斜测定器,使汽油室与空气室的连接处刚好位于水浴液面下,仔细检查连接处是否漏油,若无异常现象,则把测定器浸入水浴中,使液面高出空气室顶部至少25 mm。
(4)蒸气压的测定 当安装好的蒸气压测定器浸入水浴5 min后,轻轻地敲击压力表,观察读数。将测定器取出,倒置并剧烈摇动,然后重新放入水浴中,上述操作的时间越短越好,以避免测定器冷却。为保证达到平衡状态,重复操作至少5次,每次间隔时间至少2 min,直至相继两个读数相等为止。上述一系列操作一般需20~30 min,读出最后恒定的表压。压力表刻度为0.5 kPa的,读至0.25 kPa;刻度为1~2.5 kPa的,读至0.5 kPa。记录此压力为试样的“未修正蒸气压”。然后,立即卸下压力表,除去压力表内的液体,用水银压差计对读数进行校正,校正后的蒸气压即为雷德蒸气压。
(5)仪器的清洗 做完试验后,要及时清洗仪器,为下次试验做好准备。拆开空气室和汽油室,倒掉汽油室中的试样。用约32 ℃的温水彻底清洗空气室至少5次,然后控干。拆下压力表,用反复离心的办法除去残留在波顿管中的试样,或将压力表持与两手掌中,表面持与右手,并使表连接装置的螺纹向前,手臂以45º角向前上方伸直,让表的接头指向同一方向,然后手臂以约135º的弧度向下甩,这样产生的离心力有助于表内液体的倒出,重复操作3次,然后用一小股空气吹波顿管至少5 min。
七、数据记录
(1)精密度 用重复性规定判断试验结果的可靠性(95%的置信水平)。
重复性:同一操作者同一仪器,在恒定的条件下对同一被测物质连续试验两次,其结果之差不应超过表7-1中的数值。
表7-1 雷德蒸气压测定结果重复性及再现性要求
| 雷德蒸气压/kPa | 重复性/kPa | 再现性/kPa |
| 0~35 | 0.7 | 2.4 |
| >35~100 (压力表范围:0~100) (压力表范围:0~200或300) | 1.7 | 3.8 |
| 3.4 | 5.5 | |
| >100~180 | 2.1 | 2.8 |
| >180 | 2.8 | 4.9 |
| 航空汽油(约50) | 0.7 | 1.0 |
用SYD-8017石油产品蒸气压测定器(压力表量程0.25MPa,最小刻度0.002MPa)做93#汽油的雷德蒸气压重复性试验,测得实验数据记录在表7-2中。
八、结果与讨论
第一次和第二次试验测得雷德蒸气压分别是0.063MPa和0.062MPa。则雷德蒸气压p=0.0625MPa,即62.5kPa。
由表7-1雷德蒸气压测定结果重复性及再现性要求知,试验测得的雷德蒸气压在35~100kPa的压力范围内,重复性测定结果的最大允许误差为3.4kPa大于两次实验测得雷德蒸气压差1kPa,测定结果符合表7-1要求。
查资料知,在实验室(101.59kPa)的理论雷德蒸气压值为69kPa,而本次试验测得的实际雷德蒸气压为62.5kPa,小于理论值。可能的原因:
(1)仪器连接时,压力表和空气室连接不紧密,使气压偏小;
(2)试样汽油冷却在0~1℃的冰水混合物中时可能混入了水,使汽油浓度减小。
(3)试验过程中,对测定器倒置并剧烈摇动的程度不够;
(4)空气室和汽油室的连接不够紧密,使汽油溢出;
(5)汽油室与空气室对接的过程未在规定的10s内完成,使试验结果有误差;(6)测定器置于水浴中时,液面未高于测定器顶部25 mm以上。
