总悬浮颗粒物简称TSP，是指空气中空气动力学直径小于100μm的颗粒物。
测定TSP采用重量法。所用的采样器按采气量大小，分为大流量采样器和中流量采样器。方法的检出限为0.001mg/m3。
本实验选用中流量采样法。
1．原理
通过具有一定切割特性的采样器，以恒速抽取定量体积的空气，空气中粒径小于100μm的悬浮颗粒物，被截留在已恒重的滤膜上。根据采样前、后滤膜重量之差及采样体积，计算出TSP的质量浓度。
PM10、PM5及PM2.5的测定原理与之相同，但需要采用不同切割特性的采样器。
2．仪器
⑴中流量采样器：采样器采样口的抽气速度为0.3m/s，采气流量（工作点流量）为100L/min。
⑵滤膜：超细玻璃纤维滤膜或聚氯乙烯等有机滤膜，直径9cm。
滤膜性能：滤膜对0.3μm标准粒子的截留效率不低于99％，在气流速度为0.45m/s时，单张滤膜阻力不大于3.5kPa，在同样气流速度下，抽取经高效过滤器净化的空气5h，每平方厘米滤膜失重不大于0.012mg。
⑶滤膜袋：用于存放采样后对折的采尘滤膜。袋面印有编号、采样日期、采样地点、采样人等项栏目。
⑷滤膜保存盒：用于保存滤膜，保证滤膜在采样前处于平展不受折状态。
⑸镊子：用于夹取滤膜。
⑹X光看片机：用于检查滤膜有无缺损。
⑺打号机：用于在滤膜及滤膜袋上打号。
⑻恒温恒湿箱：箱内空气温度要求在15～30℃范围内连续可调，控温精度±1℃；箱内空气相对湿度应控制在45％～55％范围内。恒温恒湿箱可连续工作。
⑼分析天平：感量0.1mg。
⑽中流量孔口流量计：量程75～125L/min;准确度不超过±2％。附有与孔口流量计配套的U型管压差计（或智能流量效准器），最小分度值10Pa。
⑾气压计。
⑿温度计
3．步骤
⑴中流量采样器流量校准（用中流量孔口流量计校准）：（注：本次实验不做）新购置或维修后的采样器在启用前，需进行流量校准；正常使用的采样器每月需进行一次流量校准。校准的步骤如下：
①从气压计、温度计分别读取环境大气压，环境温度。
②将采样器采气流量换算成标准状态下的流量。计算公式如下：
式中：－标准状态下的采样器流量，L/min;
－采样器采气流量，L/min;
－流量校准时环境大气压力，kPa；
－标准状态的绝对温度，273K；
－流量校准时环境温度，K；
－标准状态下的大气压力，101.325kPa。
③将计算的标准状态下的流量代入下式，求出修正项y。
式中斜率b和截距a由孔口流量计的标定部门给出。
④计算孔口流量计压差值（Pa）。
⑤打开采样头的采样盖，按正常采样位置，放一张干净的采样滤膜，将大流量孔口流量计的孔口与采样器密封连接。孔口的取压口接好U型管压差计（或智能流量效准器）。
⑥接通电源，开启采样器，待工作正常后，调节采样器流量，使孔口流量计压差值达到计算的值，记录表格见表1。
表1 用孔口流量计校准采样器记录表
| 采样器编号 | 采样器采气流量 Q（L/min） | 孔口流量计编号 | 环境温度T1(K) | 环 境 大气压 P1（kPa） | 孔口压差计算值（Pa） | 校准日期 | 校准人 |
⑵空白滤膜准备
①每张滤膜均需用X光看片机进行检查，不得有针孔或任何缺陷。在选中的滤膜光滑表面的两个对角上打印编号。滤膜袋上打印同样编号备用。
②将滤膜放在恒温恒湿箱中平衡24h。平衡条件：温度取15～30℃中任一点，相对湿度控制在45％～55％范围内。记录平衡温度与湿度。
③在上述平衡条件下称量滤膜，滤膜称量精确到0.1mg。记录滤膜重量。
④称量好的滤膜平展地放在滤膜保存盒中，采样前不得将滤膜弯曲或折叠。
⑶采样
①打开采样头顶盖，取出滤膜夹。用清洁干布擦去采样头内及滤膜夹的灰尘。
②将已编号并称量过的滤膜毛面向上，放在滤膜网托上，然后放滤膜夹，对正、拧紧，使不漏气。盖好采样头顶盖，按照采样器使用说明操作，设置好采样时间，即可启动采样。
③当采样器不能直接显示标准状态下的累计采样体积时，需记录采样期间测试现场平均温度和平均大气压。
④采样结束后，打开采样头，用镊子轻轻取下滤膜，采样面向里，将滤膜对折，放入号码相同的滤膜袋中。取滤膜时，如发现滤膜损坏，或滤膜上尘的边缘轮廓不清晰、滤膜安装歪斜，表示采样时漏气。则本次采样作废，需重新采样。
⑷尘膜的称量及平衡
①尘膜放在恒温恒湿箱中，用同空白滤膜平衡条件相同的温度、湿度，平衡24h。
②在上述平衡条件下称量尘膜，尘膜称量精确到0.1mg。记录尘膜重量。
4．计算
式中：－尘膜重量，g；
－空白滤膜重量，g；
－标准状态下的累积采样体积，。
当采样器未直接显示标准状态下的累积采样体积时，按下式计算：
式中： Q－采样器采气流量，L/min;
P2－采样期间测试现场平均大气压力，kPa；
－标准状态的绝对温度，273K；
t－累积采样时间，h；
－标准状态下的大气压力，101.325kPa。
T2－采样期间测试现场环境温度，K；
滤膜称量及TSP浓度记录见表2。
表2 TSP滤膜称量及浓度记录表
| 月日 | 滤膜编号 | 采气流量Q (L/min) | 采样期间环境温度T2 (K) | 采样期间大气压P2 (kPa) | 累积采样时间t（h） | 累积采样标况体积Vn(m³) | 滤膜重量(g) | TSP浓度(mg/ m³) | ||
| 空膜 | 尘膜 | 尘重 | ||||||||
本次实验采用甲醛缓冲溶液吸收－盐酸副玫瑰苯胺分光光度法。
1．原理
二氧化硫被甲醛缓冲溶液吸收后，生成稳定的羟基甲磺酸加成化合物。在样品溶液中加入氢氧化钠使加成化合物分解，释放出的二氧化硫与盐酸副玫瑰苯胺、甲醛作用，生成紫红色化合物，根据颜色深浅，用分光光度计在577nm处进行测定。
2．仪器
①空气采样器， TH-150C智能中流量气体采样器。
②分光光度计：可见光波长范围在380～780nm。
③多孔玻板吸收管：10ml的多孔玻板吸收管用于短时间采样。
④恒温水浴器：广口冷藏瓶内放置圆形比色管架，插一支长约150mm，0～40℃的酒精温度计，其误差应不大于0.5℃。
5具塞比色管：10ml。
3．试剂
⑴试验用蒸馏水。
⑵环己二胺四乙酸二钠溶液C=0.050mol/L。
⑶甲醛缓冲吸收液储备液。
⑷甲醛缓冲吸收液。
⑸氢氧化钠溶液C=1.5mol/L。
⑹0.60％（m/V）氨磺酸钠溶液。
⑺碘储备液C（1/2I2）=0.10mol/L。
⑻碘使用液C（1/2I2）=0.05mol/L。
⑼0.5％（m/V）淀粉溶液
⑽碘酸钾标准溶液C=(1/6KIO3)=0.1000mol/L。
⑾盐酸溶液（1+9）。
⑿硫代硫酸钠储备液C(Na2S2O3)=0.10mol/L。
⒀硫代硫酸钠标准溶液C(Na2S2O3)=0.05mol/L。
⒁0.05％(m/V)乙二胺四乙酸二钠盐溶液。
⒂二氧化硫标准溶液。
⒃0.20％(m/V)盐酸副玫瑰苯胺储备液。
⒄0.05％(m/V)盐酸副玫瑰苯胺使用溶液。
4．采样
采样短时间采样，根据环境空气中二氧化硫浓度的高低，采用内装10ml吸收液的U型玻板吸收管，以0.5L/min的流量采样，采样时吸收液温度应保持在23～29℃范围内。
5．步骤
⑴标准曲线的绘制
取14支10ml具塞比色管，分A、B两组，每组7支，分别对应编号，A组按下表配制标准系列。
二氧化硫标准系列
| 管号 | 0 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 |
| 二氧化硫标准使用液（ml） | 0 | 0.50 | 1.00 | 2.00 | 5.00 | 8.00 | 10.00 |
| 甲醛缓冲吸收液（ml） | 10.00 | 9.50 | 9.00 | 8.00 | 5.00 | 2.00 | 0 |
| 二氧化硫（10-6g） | 0 | 0.50 | 1.00 | 2.00 | 5.00 | 8.00 | 10.00 |
在波长577nm处，用1cm比色皿，以水作参比，测定吸光度。
用最小二乘法计算标准曲线的回归方程式：
式中：－标准溶液吸光度A与试剂空白吸光度A0之差（A- A0）;
－二氧化硫含量，10-6g；
b－回归方程式的斜率;
a－回归方程式的截距。
⑵样品测定
所采集的环境空气样品溶液中如有混浊物，则应离心分离除去，样品放置20min，以使臭氧分离，对于本实验采用的短时间采样，将吸收管中样品溶液全部移入10ml比色管中，用少量甲醛缓冲吸收液洗涤吸收管，倒入比色管中，并用吸收液稀释至10ml标线。加入0.60％氨磺酸钠溶液0.50ml，摇匀。放置10min以除去氮氧化物的干扰，加入1.50mol/L氢氧化钠溶液0.5ml，混匀。再逐管迅速将溶液全部倒入装有1.00ml盐酸副玫瑰苯胺使用溶液的B管中，立即具塞摇匀后放入恒温水浴中显色。在波长577nm处，用1cm比色皿，以水作参比，测定吸光度。
计算
式中：－样品中二氧化硫的浓度；
－样品溶液的吸光度；
－试剂空白溶液的吸光度；
b－回归方程的斜率；
－样品溶液总体积，ml；
－测定时所取样品溶液体积，ml；
－换算成标准状态下的采样体积，L.
二氧化硫浓度计算结果应精确到小数点后第三位。
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