磁控溅射法制膜实验

一、实验目的

1．掌握磁控溅射法制膜的基本原理

2．了解多功能磁控溅射镀膜仪的操作过程及使用范围

3． 学习用磁控溅射法制备金属薄膜

4． 学习用万用表测量薄膜的电阻

二、实验原理

1、溅射

溅射是入射粒子和靶的碰撞过程。入射粒子在

靶中经历复杂的散射过程，和靶原子碰撞，把部分动量传给靶原子，此靶原子又和其他靶原子碰撞，形成级联过程。在这种级联过程中某些表面附近的靶原子获得向外运动的足够动量，离开靶被溅射出来。

溅射的特点是：(1)溅射粒子(主要是原子，还有少量离子等)的平均能量达几个电子伏，比蒸发粒子的平均动能kT高得多(3000K蒸发时平均动能仅0.26eV)，溅射粒子的角分布与入射离子的方向有关。(2)入射离子能量增大(在几千电子伏范围内)，溅射率(溅射出来的粒子数与入射离子数之比)增大。入射离子能量再增大，溅射率达到极值；能量增大到几万电子伏，离子注入效应增强，溅射率下降。(3)入射离子质量增大，溅射率增大。(4)入射离子方向与靶面法线方向的夹角增大，溅射率增大(倾斜入射比垂直入射时溅射率大)。(5)单晶靶由于焦距碰撞(级联过程中传递的动量愈来愈接近原子列方向)，在密排方向上发生优先溅射。(6)不同靶材的溅射率很不相同。

2、磁控溅射

通常的溅射方法，溅射效率不高。为了提高溅射效率，首先需要增加气体的离化效率。为了说明这一点，先讨论一下溅射过程。

当经过加速的入射离子轰击靶材(阴极)表面时，会引起电子发射，在阴极表面产生的这些电子，开始向阳极加速后进人负辉光区，并与中性的气体原子碰撞，产生自持的辉光放电所需的离子。这些所谓初始电子(primary electrons )的平均自由程随电子能量的增大而增大，但随气压的增大而减小。在低气压下，离子是在远离阴极的地方产生，从而它们的热壁损失较大，同时，有很多初始电子可以以较大的能量碰撞阳极，所引起的损失又不能被碰撞引起  的次级发射电子抵消，这时离化效率很低，以至于不能达到自持的辉光放电所需的离子。通过增大加速电压的方法也同时增加了电子的平均自由程，从而也不能有效地增加离化效率。虽然增加气压可以提高离化率，但在较高的气压下，溅射出的粒子与气体的碰撞的机会也增大，实际的溅射率也很难有大的提高。

如果加上一平行于阴极表面的磁场，就可以将初始电子的运动在邻近阴极的区域，从而增加气体原子的离化效率。常用磁控溅射仪主要使用圆筒结构和平面结构，如图所示。这两种结构中，磁场方向都基本平行于阴极表面，并将电子运动有效地在阴极附近。磁控溅射的制备条件通常是，加速电压：300~800V，磁场约：50~300G，气压：1 ~10 mTorr，电流密度：4~60mA/cm，功率密度：1~40W／cm，对于不同的材料最大沉积速率范围从100nm／min到1000nm／min。同溅射一样，磁控溅射也分为直流(DC)磁控溅射和射频(RF)磁控溅射。射频磁控溅射中，射频电源的频率通常在50~30MHz。射频磁控溅射相对于直流磁控溅射的主要优点是，它不要求作为电极的靶材是导电的。因此，理论上利用射频磁控溅射可以溅射沉积任何材料。由于磁性材料对磁场的屏蔽作用，溅射沉积时它们会减弱或改变靶表面的磁场分布，影响溅射效率。因此，磁性材料的靶材需要特别加工成薄片，尽量减少对磁场的影响。

三、操作过程

1 用超声波发生器清洗基片，清洗过程中加入洗液，清洗干净后在氮气保护下干燥。干燥后，将基片倾斜45º角观察，若不出现干涉彩虹，则说明基片已清洗干净。

2 将样品放入样品室内。

3 检查水源、气源、电源正常后，打开冷却水循环装置。

4 抽真空。首先用机械泵抽真空，室内气压达到极限10Pa后，关上机械泵，然后改用分子泵抽真空，使室内气压达到3×10-3Pa以下。

5 关闭分子泵，机械泵仍然工作，开始放入Ar气体，关小机械泵阀门，使Ar气压在8.0~10×10-2Pa。

6 在两极之间加上电压，对基片进行溅射镀膜

7 薄膜制备完以后，了解万用表的用法，测出薄膜的电阻

四、思考题：

1．磁控溅射镀膜仪有哪些类型

直流磁控溅射、单极性脉冲磁控溅射、中频孪生靶磁控溅射和中频非对称靶磁控溅射等

2．磁控溅射镀膜的适用范围

磁控溅射技术作为一种十分有效的薄膜沉积方法,被普遍和成功地应用于许多方面,特别是在微电子、光学薄膜和材料表面处理领域中,用于薄膜沉积和表面覆盖层制备。60年代后随着半导体工业的迅速崛起,这种技术在集成电路生产工艺中,用于沉积集成电路中晶体管的金属电极层,才真正得以普及和广泛的应用。磁控溅射技术出现和发展,以及80年代用于制作CD的反射层之后,磁控溅射技术应用的领域得到极大地扩展,逐步成为制造许多产品的一种常用手段,并在最近十几年,发展出一系列新的溅射技术。

其特点可归纳为:可制备成靶材的各种材料均可作为薄膜材料,包括各种金属、半导体、铁磁材料,以及绝缘的氧化物、陶瓷、聚合物等物质,尤其适合高熔点和低蒸汽压的材料沉积镀膜;在适当条件下多元靶材共溅射方式,可沉积所需组分的混合物、化合物薄膜;在溅射的放电气氛中加入氧、氮或其它活性气体,可沉积形成靶材物质与气体分子的化合物薄膜;控制真空室中的气压、溅射功率,基本上可获得稳定的沉积速率,通过精确地控制溅射镀膜时间,容易获得均匀的高精度的膜厚,且重复性好;溅射粒子几乎不受重力影响,靶材与基片位置可自由安排;基片与膜的附着强度是一般蒸镀膜的10倍以上,且由于溅射粒子带有高能量,在成膜面会继续表面扩散而得到硬且致密的薄膜,同时高能量使基片只要较低的温度即可得到结晶膜;薄膜形成初期成核密度高,故可生产厚度10nm以下的极薄连续膜。

【注意事项】

1． 真空罩一定要与底座密合好

2． 实验开始抽真空时，则需要先按下低真空键，等气压达到5×100Pa时，再按下高真空键。而实验结束时，不能直接按放气键，一定要先把分子泵隔离开。

3． 加电时，电流要慢慢加到0.8A 左右，不要超过1A

4． 实验结束后一定要把仪器关掉，注意安全。