红外吸收光谱法定性测定苯甲酸

一、目的要求

（1）学习用红外吸收光谱进行化合物的定性分析；

（2）掌握用压片法制作固体试样晶片的方法；

（3）熟悉红外分光光度计的工作原理及使用方法。

二、基本原理

在化合物分子中，具有相同化学键的原子基团，其基本振动频率吸收峰（简称频峰）基本上出现在同一频率区域内，例如，CH3(CH2)CH3,CH3(CH2)4C≡N和CH3(CH2)5CH＝CH2等分子中都有－CH3,－CH2－基团，它们的伸缩振动基频峰与图11－1CH3(CH2)6CH3分子的红外线光谱中－CH3,－CH2－基团的伸缩振动基频峰都出现在同一频率区域内，即在<3000cm-1波数附近，但又有所不同，这是因为同一类型原子基团，在不同化合物分子中所处的化学环境有所不同，使基频峰频率发生一定移动，例如基团的伸缩振动基频峰频率一般出现在1850～1860cm-1范围内，当它位于酸酐中时，νC=O为1820～1750cm-1、在酯类中时，νC=O为1750～1725cm-1；在醛中时，νC=O为1740～1720cm-1；在酮中时，νC=O为1725～1710cm-1；在与苯环共轭时，如乙酰苯中νC=O为1695～1680cm-1，在酰胺中时，νC=O为1650 cm-1等。因此掌握各种原子基团基频峰的频率基其位移规律，就可应用红外线吸收光谱来确定有机化合物分子中存在的原子基团及其在分子结构中的相对位置。

由苯甲酸分子结构可知，分子中各原子基团的基频峰的频率在4000～650cm-1范围内有：

本试验用溴化钾晶体稀释苯甲酸标样和试样，研磨均匀后，分别压制成晶体，以纯溴化钾晶片作参比，在相同的试验条件下，分别测绘标样的红外吸收光谱，然后从获得的两张图谱中，对照上述的各原子基团基频峰的频率及其吸收强度，若两张图谱一致，则可认为该试样是苯甲酸。

三、仪器和试剂

仪器：1、德国BRUKER Tensor27红外分光光度计2、压片机3、玛瑙研钵 4、红外干燥灯；

试剂：1、苯甲酸（优级纯）、溴化钾（光谱纯）。

四、实验步骤

1、苯甲酸晶片和纯溴化钾晶片的制作     

取预先在1100C下烘干48h以上，并保存在干燥器内的溴化钾1-2mg放在玛瑙研钵中磨细，再加入0.1-0.2mg苯甲酸继续研磨混合均匀。用不锈钢刮刀移取少许混合粉末于压片模具上（图2），依次放好各部件后，把压模置于压片机(图1)位置2处，并旋转压力丝杆手轮1压紧压模，顺时针旋转放油阀4到底，然后一边抽气，一边缓慢上下移动压把3，加压开始，注视压力表5当压力加到1×105～1.2×105kPa（约100～120kg/cm2）时，停止加压，维持3～5min，反时针旋转放油阀4，加压解除，压力表时针指“0”，旋松压力丝杆手轮1取出压模，即可得到直径为13mm，厚1～2mm透明的苯甲酸钾晶片，小心从压模中取出晶片，同时按照上述步骤制作溴化钾晶片。

2、分别将溴化钾晶片和苯甲酸晶片固定在红外分光光度计的测试光路中，进行红外测试。

五、数据及处理

1、记录试验条件。

2、在苯甲酸试样红外吸收光谱上，标出各特征吸收峰的波数，并确定其归属。

六、思考题

1、红外吸收光谱分析，对固体试样的制片有何要求？

2、如何着手进行红外吸收光谱的定性分析？

3、红外光谱试验室为什么对温度和相对湿度要维持一定指标？

e图2-1 DF-4型红外压片机

“图2-2 红外压片模具

七、注意事项

1、制得的晶片，必须无裂痕，局部无发白现象，如同玻璃般完全透明，否则应重新制作。晶片局部发白，表示压制得晶片厚薄不匀，晶片模糊，表示晶体吸潮，水在光谱图3450cm-1和10cm-1处出现吸收峰。

2、在相同的试验条件下，测绘苯甲酸试样的红外吸收光谱。

3、控制红外测试室内温度在18～200C，相对湿度≤65％。