空气中二氧化氮的测定

实验报告

课程名称： 土壤学实验 指导老师： 廖敏 成绩：__________________

实验名称： 大气中二氧化氮的测定 同组学生姓名： 张逸涵 一、实验目的和要求 二、实验内容和原理 三、实验材料与试剂 四、实验器材与仪器

五、操作方法和实验步骤 六、实验数据记录和处理 七、实验结果与分析 八、讨论、心得

一、 实验目的和要求

1．掌握盐酸萘乙二胺光度法测定大气中二氧化氮的含量并进行评价。

2．掌握分光光度仪的工作原理与使用。

二、 实验内容和原理

1. 测定原理

空气中的二氧化氮与吸收液中的对氨基苯磺酸进行重氮化反应，再于N-(1-萘基)乙二胺酸盐作用，生成粉红色偶氮染料，于波长540nm 下测定吸光度，根据绘制的标准曲线，对应计算出空气中二氧化氮浓度。吸收及显色反应如下：

计算结果中，用到Saltzman 实验系数d 进行换算。该系数时用NO 2标准混合气体进行多次吸收实验测定的平均值，表征在采样过程中被吸收液吸收深沉偶氮染料的亚两与通过采样系统的NO 2总量的比值。f 值守空气中NO 2的浓度、采样流量、吸收瓶类型、采样效率等因素影响。

2. 计算公式

亚盐标准溶液绘制标准曲线时，空气中二氧化氮的浓度C NO2(mg/m 3)计算公式[1]如下：

其中，A ——样品溶液的吸光度；

装 订 线

——空白试验溶液的吸光度；

b——标准曲线的斜率，吸光度·mL/μg；

a——标准曲线的截距；

V——采用吸收液体积(mL)；

V

——换算为标准状态(273K、101.3kPa)下的采样体积(L)；

D——样品的稀释倍数；

f——Saltzman实验系数，一般为0.88。

注：标准化公式依据PV=nRT计算V

；当空气中二氧化氮浓度高于0.720 mg/m3时，f值为0.7。

三、实验器材与仪器

1.主要仪器

分光光度计、多孔玻板吸收瓶、便携式空气采样器；

2.样品

空气样品（取于农生环B座二楼实验室内空气，实验室与外界连通）；

3.试剂

N-(1-萘基)乙二胺酸盐溶液(1.00g/L)、吸收液（使用时将含有对氨基苯磺酸的显色液于水按4+1(V/V)比例混合）、亚盐标准工作溶液(5μg/mL)、蒸馏水。

四、操作方法和实验步骤

向多孔玻璃吸收管内加

入吸收液5ml,出口连接

在便携式采样器上

按下表1，避光置亚

不同浓度梯度与

空白组，静置15min

标准曲线所用梯度以水为参比测

定吸光度，样品则用校准曲线的

绘制方法测定吸光度

设置采气流量为0.3L/min至

吸收液呈微红色，记采样时

间推算出体积V

五、 实验数据记录和处理

表2 空气二氧化氮测定记录表注：空气中二氧化氮浓度C NO2计算公式参见“二、实验原理”；

采样时温度t=17.1℃、气压为P=101kPa ，据此计算公式推算出标态下采样体积； 亚标准曲线中公式：y = 0.8661x + 0.079得b=0.8661，a=0.079； 稀释倍数D=1。

六、 实验结果与分析

本实验检测室内空气中二氧化氮浓度为0.039mg/m 3。我国室内空气中氮氧化物卫生标准规定[2]，室内空气中氮氧化物（以二氧化氮计）日平均最高浓度规定为0.10mg/m 3；而美国大气质量标准中规定，大气中的24h 浓度平均不得超过0.53ppm ，瑞士则采用0.05 mg/m 3作为年平均[3]。相比较，本实验中检测均达到以上标准，说明实验室中二氧化氮浓度对人体没有产生危害作用（NO 2长期作用于人体产生岁还作用的最低值为0.2 mg/m 3）。本次实验中，以下等因素可能会对实验结果造成影响[4]：

① 温度

显色时温度时本次实验主要影响因素。在测定样品吸光度时的温度，应尽保证与绘制标准曲线时的温度近似同温(＜±5℃)。因为当温度升高时，标准曲线的斜率明显增大，截距也有所增加，会对之后样品浓度计算造成影响。

规范操作步骤中规定，NO

2

的分析中所有水都应为不含亚的重蒸蒸馏水。实际中，包括本次操作，所用水基本达不到要求。因此选择的替代水的质量会影响到结果的检测。查阅文献可知，在三种水（一次蒸馏、去离子+蒸馏水、二次蒸馏）中，一次蒸馏水造价便宜，但空白值过高，导致标准系列吸光度衰减严重，相应的曲线斜率值亦严重偏低，因此不可取。一次去离子水+蒸馏水空白比重蒸蒸馏水略高，斜率稍有偏低，但整体上不影响数据准确度(p=0.01)；而去离子水的制作简单，出水量又大，比重蒸蒸馏水简单。

因此，最佳选择为用一次去离子+蒸馏水替代重蒸蒸馏水。

③其他

在室内常温下样品放置，不宜超过30min。但本次实验中由于分光光度计仪器，最后测定的组等待时间多超出30min。随着时间增加，样品浓度会一直衰减，因此会对其结果产生影响。此外，本实验选择棕色的吸收瓶能起到遮蔽直射光的效果，而若选择透明瓶，其测定的吸光值会高于实际。

七、讨论、心得

问题1.大气中氮氧化物对环境与人的影响？

氮氧化物(NO

x

)是化学工业、国防工业、电力工业以及内燃机等排放气体中的有毒物质

之一。NO

x 它对人体有毒害作用，尤其是NO

2

，会对人体呼吸系统造成极大的影响，可引起

支气管炎和肺气肿等疾病。NO

x 对植物亦损害，NO

x

是形成酸雨、酸雾的主要污染物，也可

与碳氢化合物形成光化学烟雾。光化学烟雾的危害极大，它能造成作物减产，对人体眼睛、喉咙均尤强烈的刺激作用，并伴有头痛，呼吸道异样，严重时会造成死亡。

问题2.氮氧化物污染物的防治措施？

由于大气中NO

x

主要来源于煤炭等燃料的燃烧，因此防治措施主要针对燃烧过程提出改进的方案。

燃烧前，通过脱氮，减少燃料中含氮量，从源头上减少燃烧过程中NO

x

的生成量燃烧中，采用低氧燃烧、排气循环燃烧，或者采用二级燃烧、分段燃烧等方式。此外，最新发展的三级燃烧法，即扩大还原燃烧法和采用碳氢化合物在炉内进行脱硝反应的燃烧再注入法可进一步减少氮氧化物的产生。

燃烧后进行脱氮处理。

参考文献

[1] GB/T 15435-1995, 环境空气：二氧化氮的测定——Saltzman法[S].

[2] GB/T 17096-1997, 室内空气中氮氧化物卫生标准[S]

[3] 范春, 刘占琴, 陈丽华等. 室内空气中氮氧化物卫生标准的制订方法和依据[J]. 环境与健康杂志, 1999, (2).

[4] 宋献平. 盐酸萘乙二胺分光光度法测定大气中氮氧化物影响因素分析[J]. 中国高新技术企业, 2008, (23).