工业水合肼含量测定

                             ---碘酸钾法

方法提要

在盐酸介质中，碘酸钾与HH发生氧化还原反应生成KIO和少量的单质碘，用碘酸钾标准溶液直接滴定，临近终点时，加入三氯甲烷，单质碘被三氯甲烷萃取进入有机相呈红色，然后继续用碘酸钾标准溶液滴定，充分震荡，当有机相变为无色时即为终点，通过消耗的碘酸钾标准溶液的量计算出水合肼的含量。                                                                                                                      

反应式如下：

N2H4·H2O＋KIO3       N2↑＋KIO＋3H2O

5N2H4·H2O＋4KIO3＋4HCl          5N2↑＋2I2＋4KCl＋17H2O

2I2＋KIO3＋2H2O        4HIO＋KIO

3＋2盐酸溶液

三氯甲烷

碘酸钾标准溶液[c（1/4KIO3）=0.1mol/L]：准确称取10.7001g于180±2℃烘至恒重的碘酸钾基准试剂，用水溶解后转入2000ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。

仪器

一般实验室仪器。

分析步骤

在100ml具塞三角瓶内装约40ml水，用其准确称取约（100%HH称2g、80%HH称2.5g、60%HH称3.5g）试样，精确至0.0002g，小心全部移入500ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用大肚吸液管吸取10.0ml稀释液于200ml碘量瓶中，加入50ml 3＋2盐酸，摇匀，用碘酸钾标准溶液滴定至近终点时，加入5ml三氯甲烷，盖上磨口塞，充分震荡，此时有机相呈赤色，然后取下磨口塞，逐滴滴定，充分震荡，继续滴定至溶液有机相由赤色变为无色为终点，记下滴定体积。

            HH（%）= cV×62.5/ m 

式中：   

c：碘酸钾（1/4KIO3）标准溶液的摩尔浓度，mol/L；

    V：滴定消耗的碘标准溶液体积，ml；

m：样品称样量，g。

允许差

    取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行结果的绝对差值不大于0.2%。