【未执行】实验七气相色谱定性、定量测定混合烃含量(归一化法)

一、实验要求

1、握气相色谱分析的基本操作和混合烃的分析方法。

2、学习定量校正因子及归一化法定量分析的基本原理和测定方法。

二、基本原理

气相色谱的定性鉴定依据是纯净化合物在相同的色谱条件下的保留时间相同。用气相色谱进行定性鉴定时，必须要有相应的标准样品。

归一化法的优点是计算简便，定量结果与进样量无关，且操作条件不需严格控制，是常用的一种色谱定量方法，当各组分色谱峰宽窄比较悬殊情况下，采用此法较为准确。该法的缺点是试样中所有组分都必须分离流出，并且得到可测量的信号，其校正因子也均为已知。

为了消除色谱条件对响应值勤的影响，在色谱定量分析中通常采用相对校正因子f’i即被测物质i与标准物质s的绝对质量校正因子之比值：

f’i= fi / fs = (mi / Ai) / (ms / As) = miAs / msAi  

把所有出峰组分的含量之和按100%计的定量方法称为归一化法。使用归一化法定量， 要求试样中的所有组分都能得到完全分离，并且在色谱图上都能出峰，计算式为：

mi% = fiAi / ∑fiAi ×100

本实验通过测量混合烃试样中各组分的峰面积，利用相对校正因子，用归一化法计算出各组分百分含量。

三、实验仪器

1. 气相色谱仪  日本岛津公司产GC-14B全套

2. 色谱柱  2m×φ3mm不锈钢柱（双柱体系、SE-30作固定液）

3. 氮气钢瓶（氮气作载气）

4. 微量进样器（10μL或1μL）

四、试剂和样品

1. 试剂：分析纯苯、甲苯、正己烷

2. 样品：分析纯苯、甲苯、正己烷混合液

五、实验步骤

1. 实验条件

（1）钢瓶输出压强  8kg/cm2

（2）机前总压  300MPa

（3）柱前压力  100Mpa

（4）柱温  100℃

（5）进样口温度  150℃

（6）检测器（TCD）温度  150℃

（7）桥电流  50mA

（8）进样量  1μL

2. 测定步骤

（1）根据测定条件按操作规程将色谱仪调至待测状态。

（2）以苯为标准物质测定甲苯、正己烷、环己烷的相对校正因子。分别注入体积比为    1︰1︰1的苯、甲苯和正己烷1μL，测算相应的峰面积，计算各物质的相对校正因子。重复操作3次。

（3）注入1μL混合待测样品，测算相应的峰面积，用归一化法计算各物质的质量百分含量。

（4）关机顺序：电脑，CBM，加热开关，TCD，电源，载气。

六、数据处理及百分含量的计算

根据实验数据，求算下表中相关值。

实验数据列表

1. 开机前必须先通载气10~20min再开主机电源。

2. 机前压力应比柱前压力高100Kpa，保证气路系统不漏气。

3. 不同的载气在不同的操作温度下都有最高桥电流，使用时不得超过。在关机前，应将桥电流设置为“零”。

4. 进样器应先用待测液洗5~6次才可取样进样，进样时间不超过1秒。进样器用完后要用无水丙酮洗净后收藏。使用1μL以下的微量进样器时，不得把内芯拔出外筒。

思考题

1、在色谱定量分析中，为什么常常需要测定被测组分的相对校正因子？热导池检测器的相对校正因子能否用于其它检测器？

2、色谱归一化法定量分析有何特点？使用该法应具备哪些条件？为什么本实验可用该法定量？在色谱分析中，还有哪些定量分析方法？试简述其原理。