| 卡尔费休法测水分 | ||||
| 被测物 项目 | 烟草及烟草制品 GB/T 23357-2009 | 铁矿石化合物 GB/T 24190-2009 | 天然气(库伦法) GB/T 18619.1-2002 | |
| 可测含水量 | 2%~55% | 0.05%~10% | 5mg/cm3~5000mg/cm3 | |
| 样品前处理 | 无水甲醇震荡萃取 样品粒径小雨4mm（不能研磨剪切，可能造成水分的损失，可惨用低温技术予以处理） | 在105℃±2℃的氮气中加热预干燥使吸湿水释放出来。继续在另一950℃炉内加热，用乙二醇—甲醇混合液收集释放的化合水。 试样粒度小于100μm | 取样过程中保证 气流温度高于露点温度，必要时取样装置可加热。 | |
| " 试剂 | 分析纯试剂 三级水 无吡啶卡尔费休试剂 | 分析纯试剂 去离子水或同等纯度的水 卡尔费休试剂在使用当日需标定 | 卡尔费休专用试剂 | |
| 仪器 | 卡尔费休自动滴定仪 | 双炉串联型或互换型 | 带三通阀的气体入口 | |
滴定 | 用单刻度移液管量取10ml的甲醇样品萃取液至滴定管中，进行滴定。滴定结束后，排出滴定液并用甲醇清洗滴定瓶。重复滴定，计算含水量，若两次结果差值不大于0.5%，计算平均值，否则重复测定。 | 用滴定管向吸收池中缓慢加入卡尔费休溶液。在迅速变化点上选择一电流（30μA~40μA）作终点。继续滴定至此电流保持30s为止。每隔10min加一次卡尔费休溶液，直到恢复初测电流值并维持30s，它所需的增加量不大于0.05ml. | 打开电磁搅拌器，通过三通阀吹扫样品管线，并放空至大气。转动三通阀使气体直接进入滴定池，并将气体流速调节到30L/h之间。用湿式气体流量计在滴定池出口测量气体流速，气体的进样体积取决于其水含量。当预定体积的气体通过滴定池后，将三通阀转向先前的位置。 | |
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