偏光显微镜观察聚合物结晶形态041010 [兼容模式]

（o g Op c c oscope,O）Polarizing Optical Microscope, POM

观察聚合物结晶形态1.目的

1. 目的

1.了解和掌握POM的结构及使用方法。

22.学会观察聚合物结晶形态，并对不同样品结晶形态和尺寸进行讨论。

Polarizing Optical Microscope, POM

（Polarizing Optical Microscope POM

Polarizing Optical Microscopy, POM）光源

偏光显微镜结构示意图

2. 实验原理

I=A2sin22φsin2δ/2

φ是晶片内振动方向与起偏镜振动方向的夹角，旋转

载物台可以改变φ;

当φ= π/4，3π/4，5π/4，7π/5，…时，I最大,光的强度

最大，视野最亮；

当φ=0,π/2，π，3π/2，…时，I=0，视野全黑。

在正交偏光镜下，晶体切面上的光的振动方向与A-A，

P-P平行或近于平行，将产生消光或近于消光，故形成

分别平行于A-A，P-P的两个黑带（消光影），它们互

相正交而构成黑十字,见图2;

图2 聚乙烯球晶的偏光显微镜照片用偏光显微镜观察聚合物球晶，在一定条件下，球晶

察条

呈现出更复杂的环状图案，即在特征的黑十字消光图象上还重叠着明暗相间的消光同性圆环, 这可能是晶片周期性扭转产生的,见图3。

图3 带消光同心圆环的聚乙烯

球晶的偏光显微镜照片

由于晶体的光学各向异性（立方晶除外）由于晶体的光学各向异性（立方晶除外），光波入射后发生双折射现象，产生与晶体光

轴∥和⊥的两种偏光K

1和K

2

。

设K

1、K

2

的振动方向与P2的振动方向

斜交（见左图）故

AA斜交（见左图），故K 1、K2进入P2时再度发生分解，形成与P2相互∥和⊥的四种偏光。其中⊥P2的偏光不能透过，而∥P2的光可全透过，并相互干涉到目镜。

正交POM下的球晶形态

球晶是一种多晶，其最基本结构单元是折叠链晶片。这些晶片中的大分子沿与球晶半径相切的方向

择优排列，如图所示。

R

电子衍射实验证明，在球晶中分子链轴（c/光轴）总是垂直于球晶的半径方向，即在球晶切线方向，而b 轴总沿着球晶的半径方向如下图：

是沿着球晶的半径方向，如下图：b

光轴（optical axis ）

a p 当光在晶体内沿某个特殊方向传播时不发生双折射，

R

球晶晶核

该方向称为晶体的光轴；

且∥光轴方向的直线都可以是光轴c 光轴折叠链

可以是光轴。

晶片

分子链的取向排列使球晶具有双折射性并呈现特殊的Maltese黑十字（Maltese cross）消光图像，

Maltese cross）消光图像因而很容易在偏光显微镜下观测到。

聚丙烯（PP）球晶

2

2222δ

Sin Sin A I ψ=式中，A 为偏振光的振幅，定

值；δ为两束折射光的

相位差，定值；所以，

同心消光环

/成因：球晶中折叠链晶片发生螺旋排列，使微晶

透过偏光的情况也随之发生变化：

当光波平行c/光轴入射时不发生双折射，视场黑暗； 其他方位入射可发生双折射，视场明亮。

聚乙烯（PE ）球晶

（1）（2）（3）

半径方向

位置1：光波平行于c轴入射到a,b组成的平面，因为球晶中折叠链微晶的螺旋排列

n a =n b ，此时相当于

各向同性物体，不发生双折射，所以没有光从目镜中透出，视野黑暗；此时与（1）到晶核相同距离处的微晶都处于同样的状态，故观察到的是一圈黑环。

位置2：此时，光波垂直于b,c面入射，由于n c ≠n b ，发生双折射，有光

从检偏晶投射出来，视野明亮；同理，以晶核为原点，以（2）到晶核的距离为半径的圆周上都是明亮的，所以为亮环。

位置3：重复位置1，为暗环。

在晶片扭曲的方向如此周期性重复，形成明暗交替的消光环。且螺旋的螺距与同心环间的距离是一致的。

1. 偏光显微镜：

SL-100型（日本NIKON）

封闭电炉控温仪

2.封闭电炉、控温仪

3.样品：PE，PP，PA1010

和三元尼龙

4.其他：载玻片，盖玻片，

刀片，木块，镊子

刀片木块镊子四、实验要求

1. 预习报告

认真预习偏光显微镜工作原理；黑十字及消光环的

成因；制样方法。

2．实验步骤：

¾放置载玻片，接通制样台电源，压片法制样，样品冷却；

放置载玻片接通制样台电源压片法制样样品冷却；¾调节显微镜，观察样品结晶形态，切断电源。

3．注意事项

样品尺寸：为绿豆粒大小即可；

如果是粉料，取放时应防止其撒开，导致样

品中有气泡。

制样时：应尽量将样品压薄且随炉缓慢冷却至室温以使结晶完善便于观察；

压片时，应垂直施加压力，防止盖玻片破裂或

样品厚度不匀造成结晶尺寸变化太大；

调焦时，切忌让载玻片碰撞目镜以防损坏镜头；严禁随意调动、拆卸显微镜；

观察完毕，将光源调至最弱，关闭电源，拔掉电源线，罩好显微镜。

55. 数据处理

1.画出用偏光显微镜所观察到的球晶形态示

图

意图。

2.将记录的格数乘以mm/格（已经显微尺标

定）,计算球晶直径。

计算球晶直径

66. 思考题

1.简述聚合物球晶在正交偏光下黑十字消光及消

光环成因.

2.偏光显微镜下观察晶体形态的原理是什么?

3.球晶大小与结晶温度的依赖关系怎样？

4.制样时,应注意哪些环节?预习报告

2.仪器、样品

1.实验原理

及操作步骤

3.数据处理

4

+

4.思考题

实验报告