GBT 6913-2008总磷酸盐的测定

1 范围

本标准规定了锅炉用水和冷却水中总磷酸盐含量的测定。

本标准适用于锅炉用水和冷却水中总磷酸盐含量（以PO43-计）在0.05mg/L~50mg/L的测定。

2 方法提要

 在酸性条件下，用过硫酸钾作分解剂，将聚磷酸盐和有机磷转化为正磷酸盐，正磷酸盐与钼酸铵反应生成黄色的磷钼锑络合物，再用抗坏血酸还原成磷钼蓝，与710nm最大吸收波长处用分光光度法测定。

3 试剂和材料

本标准所用的试剂和水，除非另有规定，应使用分析纯试剂和符合GB/T6682三级水的规定。

实验中所需制剂和制品，在没有特殊注明时，按GB/T603之规定制备。

3.1硫酸溶液：1+35.

3.2过流酸钾溶液：40g/L.

 称取20g过流酸钾，精确至0.5g,溶于500mL水中，摇匀，贮存于棕色瓶中。该溶液有效期为1个月。

3.3氢氧化钠溶液：0.8g/L。

 称取20g氢氧化钠，精确至0.5g, 溶于250mL水中，摇匀，贮存于塑料瓶中。

3.4 钼酸铵溶液：26g/L。

 称取13g钼酸铵，精确至0.5g, 称取0.35g酒石酸锑钾（KSbOC4H4O6 •1/2H2O）, 精确至0.01g，溶于200mL水中，加入230mL硫酸溶液，混匀，冷却后用水稀释至500ml，混匀，贮存于棕色瓶中（有效期2个月）

3.5 抗坏血酸溶液：100g/L。

 溶解10g±0.5g抗坏血酸于100mL±5 mL水中，摇匀，贮存于棕色瓶中，在冰箱中可稳定放置2周。

4 分析步骤

  参照附录A,移取适量体积的试样（现场取约250mL实验室样品经中速滤纸过滤后贮存于500mL烧杯中）于100ml的锥形瓶中，加入1.0ml硫酸溶液，使PH值小于1。5.0ml过流酸钾溶液，小火煮沸近30min。煮沸时，随时添加水使体积保持在25ml～30ml之间，冷却。用氢氧化钠溶液将PH值调节至3～10，转移至50ml容量瓶中，加入2.0ml钼酸铵溶液，1.0ml抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，于室温下放置10min。在分光光度计710nm处，用1cm吸收池，以空白调零测吸光度。

 实验过程中，如存在附录B所给出的一些干扰，可采取相应措施消除。

5 分析结果的表述

总磷酸盐（以PO43－计）含量以质量浓度ρ3计，数值以mg/l表示，按式（3）计算：

 3                       

ρ3=——                                                                    ………………………………………………(3)

 3

式中：

M3－－从校准曲线上查得的PO43－的量的数值，单位以微克(μg)

V3－－移取试验溶液体积的数值，单位为毫升（ml）。

校准曲线的绘制

  分别取0ml、1ml、2ml、3ml、4ml、5ml、6ml、7ml、8ml磷标准溶液于9个50ml容量瓶中，用水稀释至40ml。依次加入2.0ml钼酸铵溶液，1.0ml抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，于室温下放置10min。在分光光度计710nm处，用1cm 吸收池，以空白调零测吸光度。以测得的吸光度为纵坐标，相对应的PO43－量（微克）为横坐标绘制校准曲线。

标准中移取试样的量见表：

（资料性附录）

干扰实验

B.1  硅酸盐

5 mg／L以内的硅酸盐质量浓度不会干扰．然而，更高质量浓度的硅酸盐会引起吸光度的增加．

30 min的反应时间后，获得表B.1的值．

表B.1  硅酸盐离子对分析结果的影响

砷酸盐能产生与正磷酸盐产生的相似的颜色。这种干扰可采用使用硫代硫酸钠将砷酸盐还原成亚砷酸盐来消除。

B.3  硫化硫黄

 硫质量浓度在2 mg/L以内是可以容许的。高质量浓度的硫可通过酸化样品操作通过氮气还原成可接受浓度。

B.4  氟化物

 以内的氟化物是可以容许的。质量浓度超过200 mg/L的氟会抑制显色。

B.5  过渡金属

B．5.1  铁能够影响颜色深度，但10 mg/L水平的铁产生的影响小于5%。由钒酸盐引起的颜色的加深是呈线性的，而且10 mg/L的钒酸盐这种影响约为5%。

B．5.2Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的质量浓度在10 mg/L以内不产生干扰，但当Cr的质量浓度在50 mg/L的时候，吸光度增加约为5%。

B．5.3  10 mg/L以内的铜不产生干扰。

B.6  海水

 盐度变化对颜色深度产生的影响可忽略。

B.7  亚盐

 亚盐质量浓度超过3.29mg/L时，会引起褪色。稍微过量的氨磺酸能够有效消除亚盐，100 mg氨磺酸能够处理3.29mg/L的亚盐。