锅炉水硬度的测定

一、实验目的

    1、了解水的硬度的概念，测定水硬度的意义，以及水的硬度的表示方法

    2、掌握水硬度的测定方法→配位滴定的原理和方法

3、理解 EDTA 测定水中钙、镁含量的原理和方法，包括酸度控制和指示剂的选择

4、测定过程中加入 Mg-EDTA 的作用及其对测定结果的影响

二、实验原理

水的硬度最初是指钙、镁离子沉淀肥皂的能力。水的总硬度指水中钙、镁离子的总浓度，其中包括碳酸盐硬度 （即通过加热能以碳酸盐形式沉淀下来的钙、镁离子，故又叫暂时硬度）和非碳酸盐硬度（即加热后不能沉淀下来的那部分钙、镁离子，又称永久硬度）。

硬度的表示方法尚未统一，目前我国使用较多的表示方法有两种：一种是将所测得的钙、镁折算成 CaO 的质量，即每升水中含有 CaO 的毫克数表示，单位为 mg/L ；另一种以度 ( °) 计：1硬度单位表示 10 万份水中含1份 CaO( 即每升水中含 10mgCaO) ， 1° ＝ 10ppm CaO 。这种硬度的表示方法称作德国度。 

指示剂指示原理

       1）铬黑T（EBT）  +  Me（Ca2+，Mg2+） Me-EBT

                   蓝色         大量Me+Y      　紫红色

                               　　↓　　　　 计量点↓Y  C终点

                                  MeY           MeY+EBT                                             

                                                   蓝色

       也可用K-B（铬蓝K—萘酚绿 ：B混合指示剂）

                   终点由 紫红色→ 蓝绿色

           钠盐：    H2In-   HIn2—  In3-

                    酒红色     蓝色    酒红色 

                     CaIn →In3-  +   CaY

                       红     蓝

        铬黑T做指示剂滴定总硬度时，Fe3+、Al3+等会封闭指示剂（加三乙醇胺掩蔽；或KCN掩蔽Cu2+、Co2+、Ni2+）

钙指示剂

        钙指示剂 2-羟基-1（2-羟基-4磺酸-1-萘-3-萘甲酸）

        紫黑色粉末（固体试剂和氯化钠粉末混合后作）

配位滴定原理

           CY    ×    VY       =  C    M  ×  VM

            ↓         ↓          ↓         ↓         

         已标准液   准确量取       求出    准确量出

三、仪器及药品

   0.02mol/LEDTA ， NH3-NH4Cl 缓冲溶液（ pH~10 ）， 10%NaOH 溶液，铬黑 T 指示剂， 

碱式滴定管，锥形瓶，洗瓶，容量瓶，吸移管，吸耳球，烧杯，试剂瓶，分析天平，称量瓶 

四、实验方法、

   在一份水样中加入 pH=10.0 的氨性缓冲溶液和少许铬黑 T 指示剂，溶液呈红色；用 EDTA 标准溶液滴定时， EDTA 先与游离的 Ca2+ 配位，再与 Mg2+ 配位；在计量点时， EDTA 从 MgIn- 中夺取 Mg2+ ，从而使指示剂游离出来，溶液的颜色由红变为纯蓝，即为终点。 

当水样中 Mg2+ 极少时，由于 CaIn- 比 MgIn- 的显色灵敏度要差很多，往往得不到敏锐的终点。为了提高终点变色的敏锐性，可在 EDTA 标准溶液中加入适量的 Mg2+ （在 EDTA 标定前加入，这样就不影响 EDTA 与被测离子之间的滴定定量关系），或在缓冲溶液中加入一定量的 Mg—EDTA 盐。 

水的总硬度可由 EDTA 标准溶液的浓度 cEDTA 和消耗体积 V1 （ ml ）来计算。以 CaO 计，单位为 mg/L. 

注意事项： 

1、测定总硬度时用氨性缓冲溶液调节pH值； 

2、注意加入掩蔽剂掩蔽干扰离子，掩蔽剂要在指示剂之前加入； 

3、测定总硬度的时候在临近终点时应慢滴多摇； 

4、测定时要是水温过低应将水样加热到30～40ºC再进行测定。