玻璃容器的检定操作规程

1.目的

规范检验用容量玻璃仪器的检定，确保有关检验结果的准确性。

2.范围

适用于滴定管、分度吸管、单标线吸管和容量瓶（≤200ml）的检定。

3.职责

3.1化验室检验员负责容量仪器的校正检定。

3.2化验主管负责对检定工作进行指导和审核。

4.检定项目和技术要求

4.1待检定容量仪器的玻璃应清澈、透明。

4.2分度线和量的数值应清晰、完整、耐久，分度线应平直，分格均匀并必须与器轴相垂直，相邻两分度线的中心距离应大于1mm。

4.3应具有下例标记：

a.厂名和商标

b.标准温度（20℃）

c.标称总容量与单位　xx ml

d.准确度等级　A、B或吹出式（分度吸管专有）

e.滴定管、分度吸管和单标线吸管还应有等待时间（txx S）和用法标记（量出式用“Ex”，吹出式用“吹”或“Blow out”）

4.4密合性要求

4.4.1滴定管　当水注至最高标线时，活塞在任意关闭情况下（不涂油脂）停留20mim，漏水量应不超过一小格。

4.4.2容量瓶　当水注入至标线，将瓶塞塞紧，用手指压紧瓶塞，上下颠倒10次，每次颠倒时，在倒置状态下至少停留10秒，结束后，用吸水纸在塞与瓶口周围擦看，不应有水渗出。

4.5容量允差、水的流出时间和等待时间、分度线宽度等均应符合下列各表之规定。

4.5.1滴定管

5.1仪器：万分之一天平、温度范围0~50℃、分度值为0.1℃的温度计、分度值为0.1秒的秒表、称量杯、测温筒、检定架。

5.2标定工作室的室温不宜超过20±5℃，且要稳定。

5.3蒸馏水

5.4待检定容量仪器

6.检定方法

6.1水的流出时间

6.1.1滴定管　将洗净的滴定管垂直而稳定地夹在检定架上，在活塞芯上涂一层薄而均匀的凡士林，使其不漏水，加蒸馏水至滴定管使液面达到最高标线以上约5mm处，用活塞慢慢地将液面准确地调至零位，将活塞完全开启并计时，使水充分地从流液嘴流出，直至液面降至最低标线为止的流出时间应符合4.5.1表中之规定。

6.1.2分度吸管/单标线吸管　用洗净的分度吸管/单标线吸管吸取蒸馏水，使液面达刻度线以上约5mm处，速用食指堵住吸管口，慢慢将弯液面准确地调至刻度线，将食指放开并计时，直至液面降至最低点的流出时间应符合4.5.2或4.5.3表中之规定。

6.2纯水质量的标定

6.2.1滴定管　加蒸馏水至滴定管，使液面达到最高标线以上约5mm处，用活塞慢慢地将液面准确地调至零位，将已称重的称量杯放在滴定管尖端下，完全开启活塞，当液面降至距检定分度线以上约5mm处时关闭活塞，等待30s，然后在10s内用活塞将液面准确调至被检定分度线，精密称定称量杯与水的重量，计算得纯水的质量。

6.2.2分度吸管/单标线吸管　用洗净的分度吸管/单标线吸管吸取蒸馏水，使液面达被检定分度线/刻度线以上约5mm处，速用食指堵住吸管口，擦干吸管外壁的水，慢慢将弯液面准确地调至刻度线，将已称定重量的称量杯放在垂直的移液管下（称量杯倾斜30度），放开食指，使蒸馏水沿称量杯壁流下，蒸馏水流至尖端不流时，按规定时间等待后（A级15秒，B级3秒），精密称定称量杯与水的重量，计算得纯水的质量。

6.2.3容量瓶　取洗净并干燥的容量瓶，称重后加入蒸馏水，使液面达标线以下约5mm处，用毛细滴管将液面准确地调至标线，精密称定容量瓶与水的重量，计算得纯水的质量。

6.3检定点

6.3.1滴定管

6.3.1.11~10ml：半容量与总容量二点

6.3.1.225ml：A级：0~5ml，0~10ml，0~15ml，0~20ml，0~25ml五点。

B级：0~12.5ml，0~25ml二点。

6.3.1.350ml：A级：0~10ml，0~20ml，0~30ml，0~40ml，0~50ml五点。

B级：0~12.5ml，0~25ml，0~37.5ml，0~50ml四点。

6.3.2分度吸管

6.3.2.11ml以下（不包括1ml）：总容量、总容量的1/10，若无1/10分度线则检2/10（自流液口起）。

6.3.2.21ml以上（包括1ml）：总容量、总容量的1/10，若无1/10分度线则检2/10（自流液口起）、半容量—流液口（不完全流出式自零位起）。

6.3.3单标线吸管和容量瓶检定总容量。

6.4记录与计算

V20＝

V20——吸管在20℃时的实际容量（ml）

Ｗ——t℃时称得蒸馏水的质量值（g）

ρt——查下表所得t℃时水的密度（g/ml）

不同温度下用水充满20℃时容积为1L的玻璃容器（钠钙玻璃体膨胀系数为0.000025/℃），于空气（密度0.0012g/cm3）中以黄铜砝码称取水的质量计算所得水的密度：

7.1根据上述检定项目的检定数据，查以上各表判定其是否符合相应的标准等级。凡使用时需要实际数值的容量仪器的检定，其检定次数至少二次，二次检定数据的差值应不超过被检定容量允差的1/4，并取二次的平均值。

7.2根据校正结果绘制滴定管校正曲线图，供以后使用滴定管时校正滴定结果。

7.3检定周期为三年。其中用于碱溶液的容量仪器为一年。

8.注意事项

8.1待检定的仪器，应仔细洗净，其内壁应完全不挂水珠；容量瓶必须干燥后才能开始检定。

8.2检定前6小时或更早些时间，将清洁后的量器放入工作室，使它与室温平衡。使用恒温装置的工作室，必须提前启动恒温装置，当室温达15~25℃时，应保持室温变化量每小时不大于1℃，水温与室温之差小于2℃时，才能开始测定。

8.3检定时，滴定管或吸管尖端和外壁的水必须除去。

8.4如室温有变化，必须在每次放水时，记录水的温度。

9.记录

9.1滴定管校正表

滴定管校正表

滴定管号：    温度：　　℃

附注：

弯液面的调定：弯液面的最低点应与分度线上边缘的水平面相切，视线应与分度线在同一平面上，适当安排光线，可以使弯液面暗淡且轮廓清晰，为此应以白色背景并遮去不需要的杂光，可以在定位液面以下不大于1mm处，放置一条黑色纸带在滴定管或吸管管壁上。

玻璃表面的腐刻方法：用毛笔将熔化的石蜡表面涂上薄而均匀的石蜡层，石蜡凝固后，用大号的针在石蜡层上刻写，刻下的线条要深达玻璃表面，然后仔细地清除蜡屑，再用浸润过氢氟酸的滤纸片敷在刻痕上，放置约10min，用水冲洗余酸，刮去蜡层即可。腐刻用氢氟酸，按10g氢氟酸加入3ml浓硫酸，制成混合酸使用，腐刻效果最好。

药品分析结果必须准确，这就要求有可靠的分析方法、性能合格的仪器设备和准确熟练的操作。其中检验方法已在药典及各级药品标准中制定。准确熟练的操作则要求药检人员通晓检验方法原理，善于积累工作经验，掌握要点，达到操作熟练、准确。对于仪器设备，由于科学技术的进步，仪器分析方法的大量采用，必须要求其性能可靠，检定合格，符合药品质量检验的要求，否则，即使方法可靠、操作准确，也得不到正确的方法。

    对所有的药品分析检验，离不开容量仪器，可以说，容量仪器所有分析试验的基础，因而对容量仪器的体积的准确性要求就更高。一般来说，容量分析的精密度要求在±0.1%。如测量体积为20ml时，测量就必须准确到0.02ml，这样，测量体积的准确度才能达到0.1%(0.02/20×100% = 0.1%)。但容量仪器的容积并不一定与它标称容量完全一致，即刻度不一定十分准确，因此地实验前，尤其对于准确度要求较高的工作，必须予以校正，以确保测量体积的准确性。

    1．容量的定义及单位

    容量系指在一定条件下容器内可容纳物质（液体、气体或固体微粒）体积或质量的量。测量液体体积的基本单位是升。1901年第三届国际计量大会定义“升”是1000g纯水在它最大密度(4℃)和标准大气压下所占的体积。19年第十二届国际计量大会定义1L = 1 dm3，1984年，我国公布的法定计量单位规定，规定计量单位一律采用法定计量单位，其中规定法定容积法定计量单位为m3，以及它的十倍数和分位数，还包括国家选定的非国际单位制单位升(L)，其换算关系为1L = 0.001 m3。

    2．标准温度

    由于玻璃具有热胀冷缩的特性，因此玻璃量器的容积也会随温度改变而改变，因此规定某一温度为标准温度，即量器的标称容量是在该温度下标定的。国际上规定以20℃为标准温度（热带地区推荐为27℃），我国采用20℃为标准温度。玻璃量器的标称容量是在标准温度下量入或量出的液体体积，故在检定其容量的准确度时，应将在温度t℃时测定的容量换算为标准温度20℃的容量。

    3．容量计量及原理

    容量计量的方法常有三种：衡量法、容量比较法和测定法。

    衡量法原理：通过称量被检量器中量入或量出纯水的质量，并根据该温度下纯水的表观密度进行计算，得出量器在标准温度20℃时容积。

    容量比较法是以水为介质，用标准量器与被检量器比较，以标准量器的量值来确定被检量器的量值。用于200ml以上容量瓶的检定。

    测定法就是测量容器的长宽高或直径等，直接计算出容器的容积。

    国家技术监督局已制定《常用玻璃量器检定规程》(JJG196-90)，对容量仪器技术要求、检定方法都有详细的规定。下面，从药品检验要求考虑，重点介绍滴定管、移液管、容量瓶的检定方法。