实验六 吸收实验

1．实验目的

（1）了解填料塔吸收塔的结构与流程；

（2）测定液相总传质单元数和总体积吸收系数；

（3）了解气体空塔速度和液体喷淋密度对总体积吸收系数的影响。

2．基本原理

由于CO2气体无味、无毒、廉价，所以本实验选择CO2作为溶质，用水吸收空气中的CO2。一般将配置的原料气中的CO2浓度控制在10%（质量）以内，所以吸收的计算方法可按低浓度来处理。

计算公式：               

式中  KXa ： 以X为推动力的液相总体积吸收系数，kmol / (m3·s)；

NOL： 以X为推动力的液相总传质单元数；

A： 吸收因数；

L：  水的摩尔流量，kmol /s；

V：  空气的摩尔流量，kmol /s；

Z：  填料层高度，m；

：  塔的横截面积，m2 ；

本实验的平衡关系可写成：Y= mX；                       

式中 m：相平衡常数，m=E/P；

E：亨利系数，E＝f(t)，Pa，可根据液相温度t查得；

P：总压，Pa（取大气压）。

测定方法：

（1）本实验采用转子流量计测得空气和水的体积流量，并根据实验条件（温度和压力）和有关公式换算成空气和水的摩尔流量。

（2）测定塔底和塔顶气相组成Y1和Y2（利用气相色谱分析得到质量分率，再换算成摩尔比）。

（3）塔底和塔顶液相组成X1、X2的确定：对清水而言，X2=0，由全塔物料衡算

可求出X1 。

3．实验装置与流程

实验装置流程如图2-10所示。自来水送入填料塔塔顶经喷淋头喷淋在填料顶层。由风机送来的空气和由二氧化碳钢瓶来的二氧化碳混合后，一起进入气体混合贮罐，然后从塔底进入塔内，与水在塔内进行逆流接触，发生质量传递，由塔顶出来的尾气放空。由于本实验为低浓度气体的吸收，整个实验过程可看成是等温操作。

填料吸收塔内径为100mm，塔内分别装有金属丝网波纹规整填料和θ环散装填料两种，填料层总高度Z＝2 m.。塔顶有液体分布器，塔中部有液体再分布器，塔底部有栅板式填料支承装置。塔底有液封，以避免气体泄漏。

填料规格和特性：金属丝网波纹填料的型号为JWB—700Y，填料尺寸为φ100×100mm，比表面积为700m2/m3。θ环散装填料尺寸为φ10×10mm。

图2-10 吸收实验流程简图

4．实验步骤与注意事项

实验步骤：

 （1）熟悉实验流程和气相色谱仪及其配套仪器结构、原理、使用方法及注意事项；

 （2）打开总电源、仪表电源开关，启动风机；

 （3）打开二氧化碳钢瓶总阀，并缓慢调节钢瓶的减压阀（注意减压阀的开关方向与普通阀门的开关方向相反，顺时针为开，逆时针为关），使其压力稳定在0.2Mpa左右；

 （4）开启自来水阀门，让水进入填料塔润湿填料（注意控制塔底液封：仔细调节液封控制阀的开度，控制塔底液位在一定高度，以免塔底液封过高溢满或过低而泄气）；

 （5）分别仔细调节空气、二氧化碳、水的转子流量计的流量，使其稳定在某一数值；

 （6）待塔操作稳定后，读取各流量计的读数及温度显示仪表、压力表的读数，通过六通阀在线进样，利用气相色谱仪分析塔顶、塔底气相组成（质量％）。

  （7）一组测完后，改变相关流量进行下一组实验；

 （8）实验完毕，调节自来水、二氧化碳、空气流量计的读数至零，关闭风机、仪表电源及总电源，放空塔釜中的水，关闭二氧化碳钢瓶减压阀、总阀，清理实验场地。

注意事项：

（1）打开二氧化碳钢瓶总压之前，确定减压阀处于关闭状态，打开后，最好控制减压阀的压力为0.2MPa，不能过高，防止二氧化碳玻璃转子流量计爆炸伤人。

 （2）操作条件改变后，需要有较长的稳定时间，一定要等到稳定后方能读取有关数据；

  （3）通过六通阀在线进样进行色谱分析时，进样前要让待测气体连续吹扫取样管线一段时间（不少于5分钟）。

5．实验数据记录

实验日期：                 装置号：       

同组实验人员：                                                 

算出液相总传质单元数和总体积吸收系数，给出计算示例。

7．思考题

（1）本实验中，为什么塔底要有液封？

（2）为什么二氧化碳吸收过程属于液膜控制？

（3）当气体温度和液体温度不同时，应用什么温度计算亨利系数？

（4）气体空塔速度和液体喷淋密度对总体积传质系数有何影响？

实验三 填料吸收塔实验

一、实验目的

1、了解填料塔吸收装置的基本流程及设备结构；

2、观察在不同空塔气速下，填料塔的流体力学状态；

3、测定气体通过填料层的流体阻力；

4、掌握总吸收系数的测定方法。

二、实验内容

1、填料塔流体力学特性：

填料塔流体力学特性包括压强降和液泛规律。要计算填料塔需用动力时，必须知道压强降的大小，而要研究气液负载量时，则必须了解液泛的规律。

本实验可用空气与水进行测定。在各项喷淋量（包括喷淋量为零），逐步增大气速，记录所需数据，至刚出现液泛时止，但必须注意勿使气速过分超过泛点，避免冲破填料。

2、吸收系数的测定

吸收系数和传热系数相仿，根据吸收速率公式

式中： ——单位时间被吸收气体组分量（kmol/s）

 ——气相总吸收系数（kmol/（m2*s））

 ——气液接触面积（m2）

一个吸收设备的气相和液相进出口的组成，往往由工艺要求所决定。这样一来  便为以给定，同样  也为生产任务所给定，所以吸收设备的大小（），只取决于吸收系数  ，吸收系数对于吸收计算正如传热系数对于传热计算一样，具有十分重要的意义。

测定吸收系数  ，只要将上式等式右边各项测出代入求得。

其中  

式中： ——惰性气体流量（kmol/s），直接由空气转子流量计测量；

 ——分别为进出塔的气体浓度，进塔浓度由进气的氨与空气的比例计算，出塔浓度由尾气分析器测出。

式中： ——填料层高度（m）；

 ——填料塔塔截面积（m2）；

 ——单位体积填料的有效表面积（m2/m3），在一般操作条件，填料可视为完全润湿，因而（填料比表面积）

而 

一般情况下，用图解积分法求得，如果平衡线是直线，则

下表1及2分别代表塔底、塔顶。表示平衡时气相浓度

 相平衡常数  

式中： E——亨利系数，氨水溶液浓度<5%时的亨利系数E为

水温      0         10         20         25         30         40

E（atm）  0.293      0.502      0.778       0.947       1.25       1.935

P——塔平均操作压强（atm）则

P=绝对大气压+塔顶表压+ 0.5塔压差

三、实验步骤

⑴填料塔流体力学特性操作

1、进行填料塔流体力学特性实验不要开动氨气系统，使用水对空气进行操作即可。

2、实验开始可先开动供水系统，开动供水系统的滤水器时要注意首先打开出水端阀门，再慢慢打开进水阀，如果在出水端阀门关闭的情况下开进水阀，滤水器就可能超压。

3、在正式实验之前一般要慢慢 加大气速到接近液泛后再回复到预定气速，目的是使填料全部润湿一次。

4、正式测定时固定某一喷淋量，测定每间隔气速下的填料压降，按实验记录表格记录数据。

⑵吸收系数测定操作

1、先确定操作条件，准备好尾气分析器，用前面所介绍的方法开动水系统和空气系统，则一切准备完毕后再开动氨气系统，实验完毕随即关闭氨气系统，以便可能节约氨气，空气系统的关闭方法也和前项介绍的一样。

2、开动氨气系统时，首先将自动减压阀的弹簧放松，使自动减压阀处于关闭状态，然后打开氨气瓶顶阀，此时，自动减压阀的高压压力表应有示值，下一步先管好氨气转子流量计前的调节阀，此时，自动减压阀的弹簧，使阀门打开，同时注视低压氨气压力表，至压力表的示值达到0.5或0.8（kg/cm2）时即可停止。以后即可用转子流量计前的调节阀调节氨气流量。关闭氨气系统的步骤与开动步骤相反。

3、尾气分析的准备和测定操作

先洗净分析盒两个，各加入一定量的硫酸、指示剂，加蒸馏水到刻线处。关好分析系统的调节旋转塞后将其中一个盒子装入分析系统管道内，并记下湿式流量计的初始值，至此分析器的准备工作完成。测定时缓慢打开调节旋塞，使尾气通过分析器，要注意控制通过速度，过大尾气会将分析液带走，引起误差，过慢，则延长分析时间，待分析液变色立即关闭旋塞，此时读取湿式流量计的终示值，即完成一个样品的分析。

四、尾气浓度测定方法

进气浓度可以从氨流量计和空气流量计的计量计算出来，出塔液体的浓度可通过物料衡算得到，唯一要分析的是尾气浓度。

尾气分析器，由吸收盒和湿式气体流量计所组成。吸收盒有快装接头，事先将一定浓度、一定体积的稀硫酸吸收液收入吸收盒内，并加入指示剂甲基红，分析时用快装接头接入管道内，然后打开旋塞，让尾气通过吸收盒，尾气中的氨被吸收液吸收，其余部分（空气），由湿式气体流量计计量，当指示剂变色时，表示吸收终点到达，随即关闭旋塞，并读取湿式气体流量计终示值。

因为事先放入的吸收液浓度和体积是已知的，故空气总量是多少即可反映尾气浓度，空气量越大表示浓度越低。

测定时要注意控制阀门的开度大小，务使尾气成单个气泡连续不断进入吸收盒，如果开度过大，尾气成团通过，则吸收不完全，开度过小，则分析时间过长。

五、有关数据整理两点说明

⑴标准状态下空气流量及氨气流量计算式

标准状态下空气流量  3/h)

标准状态下氨气流量   (NM3/h)

式中： ——转子流量计示值（即为标定流量）

 ——标准状态压力温度（ ）

 及——分别表示使用状态和标定状态的压力和温度

（ ）

  及分别表示标准状态下标定气体和被测定气体的重度（kg/m3）

⑵尾气浓度的计算

尾气通过吸收器，当其中的硫酸被尾气中的氨刚好完全中和时，若所通过的空气体积为  [毫升]（标准状态），被吸收的氨的体积为[毫升]（标准状态），则尾气浓度为：

式中： ——由湿式气体流量计测量，再换算为标准状态；

 ——被吸收的氨的体积（标准状态）

值可根据加入吸收管的硫酸溶液体积和浓度求出：

式中：  ——加入吸收管中的硫酸溶液体积[毫升]

 ——硫酸液的当量浓度[毫克当量/毫升]

式中22.1是1毫克分子氨在标准状态下的体积[毫升/毫克分子]，这是因为标准状态下氨的重度=0.7708[毫克/毫升]，又1毫克分子氨的重量是17.03毫克，所以1毫克分子氨在标准状态下的体积为[毫升/毫克分子]；2是一毫克分子硫酸消耗两毫克分子氨气。

六、实验记录

⑴填料流体阻力实验记录

实验日期：

实验介质： 

塔内径： 

大气压强： 

空气流量计算标定状态：        

实验填料种类及规格： 

填料高度：  

填料比表面积： 

水温： 

空气平均密度: .

实验日期：

填料种类及规格：

吸收剂：   

填料高度：

氨气纯度：

填料比表面积σ=   m2/m3

2、进气浓度Y1计算：

3、塔氨水溶液浓度x1计算：

填料吸收塔实验

 一、实验目的

    ⒈了解填料吸收塔的结构并练习操作。

⒉学习填料吸收塔传质能力和传质效率的测定方法。

3.了解吸收操作的影响因素。

 二、实验内容

    固定液相流量和入塔混合气氨的浓度，在液泛速度以下取两个相差较大的气相流量，分别测量塔的传质能力（传质单元数和回收率）和传质效率（传质单元高度和体积吸收总系数）。

三、实验原理

吸收系数是决定吸收过程速率高低的重要参数，而实验测定是获取吸收系数的根本途径。对于相同的物系及一定的设备（填料类型与尺寸），吸收系数将随着操作条件及气液接触状况的不同而变化。

本实验所用气体混合物中氨的浓度很低（摩尔比为0.02），所得吸收液的浓度也不高。可认为气-液平衡关系服从亨利定律，可用方程式Y*=mX表示。又因是常压操作，相平衡常数m值仅是温度的函数。

⑴ NOG 、HOG 、KYa 、 φA可依下列公式进行计算

      HOG—气相总传质单元高度，m；

      NOG —气相总传质单元数，无因次；

      Y1 、Y2 —进、出口气体中溶质组分的摩尔比， ；  

      D Ym—所测填料层两端面上气相推动力的平均值；

      D Y2、D Y1—分别为填料层上、下两端面上气相推动力；

                  D Y1= Y1- mX 1 ；    D Y2= Y2- mX 2

      X2 、X1 —进、出口液体中溶质组分的摩尔比， ；

      m—相平衡常数，无因次；

      KYa—气相总体积吸收系数，kmol /（m3 · h）；

      V—空气的摩尔流率，kmol（B）/ h；

      Ω—填料塔截面积，m2； 。

          —混合气中氨被吸收的百分率（吸收率），无因次。

    ⑵ 操作条件下液体喷淋密度的计算

四、实验步骤

1、开动气体系统：首先，全开叶氏风机的旁通阀，关闭流量计前阀门，再启

动叶氏风机的电机，否则，风机一开动，系统内的气速突然上升，会冲坏空气转子流量计。风机启动后，先将流量计 的前阀至全开，然后用关小旁通阀的办法调节流量。

2、开动供水系统：（喷淋为 0时不开 ）开动供水系统的滤水器时，要注意首先打开供水系统的出水阀门后，才慢慢打开进水阀门，若在出水阀门关闭时打开进水阀滤水器可能压。同理，实验完毕停机时，也要全开旁通阀，关闭流量计前阀门，待转子降下来后，再停机，否则，气速突然停止，转子猛然落下打坏流量机。

3、在正式测取前，应慢慢加大气速至液泛，然后再回复到较小时开始正式的测定，目的是使填料全面润湿一次，减小误差。

4、正式测定时，固定某一喷淋量，然后调节气速，并将某一间隔的气速下的填料压降记录下来，并注意观察，记录液体在填料的间隙中的 状况以及流动死角的位置。

五、计算依据

1、根据记录计算出各序号下的 △p/z (mmH2O/m)

      △p--填料层压差（mmH2O）

      z--填料高度（m）

2、空气的空塔质量流速G`(Kg/m2.h)

      (a).将实验测取的流量Q1换算成标准流量下的Q0

              Q0=Q1x(T0/P0)x (P2P1/T2T1)0.5

              Q0 P0 T0--标准状态下的气体流量,压力（760 mmHg），温度（273K）

              Q1--流量计的示值

              T1 P1--流量计标定温度，压力

              T2--实验时，空气的温度K

              P2--流量计前压力（mmHg）

      (b). G`=Q0ρ0/Ω

                    ρ0--标准状态下的气体的密度（Kg/m2）

                    Ω--塔截面积（m2）

3、干填料层压强降与气速的关系（即求△p/z .a(G`)n）：将前面求出△p/z      

     和G,在对数坐标纸上描绘成曲线（△p/z 为纵坐标G,为横坐标），一般在 

     喷淋量为 0时曲线几乎为直线，在该线上取两点的 G,△p/z 数据计算。

                    n=(Lg(△p/z)1-Lg(△p/z)2)/(LgG1-LgG2)

4液泛的规律

     将班里的其他同学的数据，不同喷淋下达到液泛规律的压强降 △p/z和相

    应的气体空塔质量流速 G`列表，观察液 泛点压差在什么范围。

例子解析

数据记录（仅作参考）：

填料层的高度 Z=86.5 Cm 塔平均直径 d=10.78cm ρ0=1.29Kg/m3 

△P/Z=63/0.865=72.83

Lg△P/Z=1.86

Q0=Q1(T0/P0)(P2P1/T2T1)0.5

  =Q1(273/760)(760P2/(273+18)(273+16))0.5=0.034Q1P20.5

                                       =0.034x27.2(760+28.2)0.5

                                       =25.96m3/h

G`=Q0ρ0/Ω=(25.96x1.29)/((π/4)0.10782)=3680 Kg/m2h

LgG`=3.57

其余各组数据的处理一样。汇总如下：

求干填料层压强降与气速的关系（图的解析）.

(取右边直线的 1，3 两点 即（3.57,1.86）,（3.66,2.06）)

n=(Lg(△P/Z)1-Lg(△P/Z)2)/(LgG`1-LgG`2)

 =(2.06-1.86)/(3.66-3.57)

 =2.2

六、思考题

1填料吸收塔塔底为什么必须有液封装置？

2水的流量如何稳定的？

3为提高传质速度，吸收剂的温度该如何变化？

4对尾气分析，请提出一种以上的新分析方法。

5若突然停水，吸收塔进出口所定浓度该如何变化？

实验预习报告：

应包含的内容：

一.实验目的（略）：

二.实验原理（略）：

三.实验任务（略）：

四.实验步骤（略）：

不同实验有不同的要求，如精馏，需要在实验之前画好乙醇-水的汽液平衡线。

实验报告：

在上述内容的基础上再加上以下的内容：

五.数据处理：（具体请参考数据处理网页）

六思考题以及实验小结：