07仪器分析试卷(A)

一、选择题（共 15 分，每小题  1.5  分）

1、与火焰原子吸收法相比，石墨炉原子吸收法有以下特点  _____。                   

A. 灵敏度低但重现性好              B. 基体效应大但重现性好  

C. 所需样品量大但检出限低          D. 物理干扰少且原子化效率高

2. 乙醇高分辨1HNMR谱图中，由低场到高场排列的质子种类及相应峰数(括号内数字为偶合峰数)为：______。

A. CH2(3)—CH3(4)—OH(1)         B. CH2(4)—CH3(3)—OH(1) 

C. OH(1)—CH2(4)—CH3(3)         D. OH(3)—CH2(3)—CH3(4)

3. 在方程 id = 607nD1/2m2/3t1/6c中，id 是表示_____。

  A. 极限电流   B. 扩散电流  C. 残余电流  D.  平均极限扩散电流

4.在有机化合物的红外吸收光谱分析中，出现在4000~1350cm-1频率范围的吸收峰可用于鉴定官能团，这一段频率范围称为______。

  A．指纹区    B．基团频率区    C．基频区    D．合频区

5.在电解池中加入支持电解质的目的是为了消除______。

   A. 氢波    B. 极谱极大     C. 残余电流    D. 迁移电流

6. 当物质在光源中蒸发形成气体时, 由于运动粒子的相互碰撞和激发, 使气体中产生大量的分子、原子、离子、电子等粒子; 这种电离的气体在宏观上中性, 称为______。

       A. 等离子体    B. 等原子体       C. 等分子体       D. 等电子体

7．在电位分析中，最常用的参比电极是：______        。

A.  离子选择性电极       B. 标准氢电极      C. 银电极        D. 饱和甘汞电极  

8.在气-液色谱分析中,当两组分的保留值很接近, 分离不理想且峰很窄, 其原因______。

 A.柱效能太低      B. 容量因子太大      C.柱子太长        D. 固定相选择性不好

9.原子吸收光谱分析仪的光源是 _______ 。    

A．氢灯    B．氘灯    C．钨灯     D．空心阴极灯

10． 载体填充的均匀程度主要影响： ________ 。                              

A. 涡流扩散项       B. 分子扩散项；   C. 气相传质阻力项       D. 液相传质阻力项

二、填空题（共 20 分，每空 1 分）                                                              

 1．原子吸收分析中的干扰主要有_________、__________、__________、____________。        

 2．紫外光谱分析在近紫外区使用_______吸收池，而不能使用______作吸收池，这是因为____________________。

3．原子发射光谱分析是通过识别元素的____________来鉴别元素的存在；而这些谱线的____________又与试样中该元素的含量有关，可判断元素的含量。

 4．气相色谱法的两个基本理论为__________和 __________。

 5．空间排阻色谱法与其它色谱法的不同之处在于它是按_________________进行分离。

 6、核磁共振的化学位移是由于 _________________________________ 而造成的， 化学位移值是以 _____________________________为相对标准制定出来的。

7．库仑分析也是电解, 但它与普通电解不同, 测量的是电解过程中消耗的_________________。因此, 它要求____________________为先决条件。

8．在氧化还原反应中，电极电位的产生是由于______________的得失,而膜电位的产生是由于溶液中离子和膜界面发生__________的结果。            

9．影响基本振动频率的直接因素是________ 和________。

三、名词解释（共10分）

1、梯度洗脱

2、K吸收带

3、元素的最后线

4、反相色谱法

5、指示电极

四、简答题（共30 分，每小题 6  分）

1、简述原子吸收分光光度计与紫外可见分光光度计的相同之处和不同之处。

2、已知苯的最大吸收峰位置在255nrn处，若苯中的H被CH2=CH2取代，其吸收峰的位置怎样变化？简要说明理由。

3.气液色谱固定相的选择原则是什么？现欲测定某试样中的杂质苯、甲苯、和环己烷含量，如选用极性固定相，请预计杂质的出峰顺序。

4、在一根色谱柱上，欲将A、B、C、D、E五个组分的混合试样分离，查得各组分的分配系数大小如下，KB>KA>KC>KD，KE=KA，试定性地画出它们的色谱流出曲线图，并说明理由。

5、今有一试样，其中含F–、HF2-（少量）、AlF63-（少量）、FeF63（少量），当加入TISAB(由NaCl，HAC-NaAC，柠檬酸钠组成)后，用氟离子选择性电极直接电位法测得的是溶液中的总氟还是原试样中游离状态的氟，为什么？ 

6、实际上的红外吸收谱带(吸收峰)数目与理论计算的振动数目要少。解释原因。

五、计算题

1、某亚铁螯合物的摩尔吸收系数为1.20×104 L/(moL·cm)，若采用2.00cm 的吸收池，欲把吸光度在0.200 至0.650 之间，请计算该螯合物的浓度范围是多少?

2、用火焰原子吸收光谱法测定某试样中微量铜的含量，称取试样0.500 g，溶解后定容

到100 mL 容量瓶中作为样品液。测试液的配制及测量的吸光度见下表(都用0.1mol/L 的HNO3 定容)。请计算试样中Cu% 

3、: 从色谱图测得组分1流出时间为14min, 组分2流出时间为18min, 空气流出时间为1min，组分1色谱峰的峰底宽为 0.6 min ，组分2色谱峰的峰底宽为 1.0 min.

计算: (1) 两组分的调整保留时间t’R(1) 及t’R(2)

     (2) 用组分2计算色谱柱的有效塔板数n有效

     (3) 两组分的容量因子k1及k2

    (4) 两组分的分离度

O…………O…………O装…………O………O订………O…………O线…………O…………O…………O OO………………………

绍兴文理学院 07  学年第 二 学期

   化学  专业   06 级《  仪器分析 》期末试卷（A）

标准答案及评分标准

一、选择题（共 15  分，每小题 1.5 分）

1.D,2.C,3.D,4.B,5.D,6.A,7.D,8.D,9.D,10.A

二、填空题（共 20  分，每空1 分）

1、物理干扰、化学干扰、电离干扰、背景干扰、谱线干扰

2、石英  玻璃  玻璃在紫外区有吸收

3、特征谱线 强度（黑度）

4、塔板理论和速率理论

5、分子大小

6、核外电子云所产生的屏蔽作用的大小不同  TMS（四甲基硅烷）(= 0 )。

7、消耗的电量 电流效率为100%

8、电子，离子交换

9、原子折合质量 化学键力常数

三、名词解释（共10分，每小题 2 分）

1、是在分离过程中使两种或两种以上不同极性的溶剂按一定程序连续改变它们之间的比例，从而使流动相的强度、极性、pH值或离子强度相应地变化，达到提高分离效果、缩短分析时间的目的。

2、共轭双键中π*跃迁所产生的吸收带。

3、试样中被检浓度逐渐减小时而最后消失的谱线。

4、流动相的极性大于固定相极性液相色谱法。

5、使电极电位值随被测离子的活度变化而变化的一类电极。

四、简答题（共30 分，每小题 5  分）

1、相同点: (1). 均属于光吸收分析方法，且符合比尔定律；

           (2). 仪器装置均由四部分组成（光源，试样架，单色器，检测及读数系统）。

不同点:(1). 光源不同。分光光度法是分子吸收（宽带吸收），采用连续光源，原子吸收是锐线吸收（窄带吸收），采用锐线光源；

           (2). 吸收池不同，且排列位置不同。分光光度法吸收池是比色皿，置于单色器之后，原子吸收法则为原子化器，置于单色器之前。

2、 吸收峰位置向长波方向移动

当苯中的H被CH2=CH2取代后，使苯环的共轭体系增长，因而使得成键轨道与反键轨道间的能量差减小，因而吸收峰红移。

3、相似相溶 环己烷 苯 甲苯

4、K=Cs/Cm，分配系数越大，组分在色谱柱中停留时间越长。由于KE=KA，故A、E两组分不能分离，在同一地方出峰，出峰顺序为：D、C、A（E）、B。

5、总氟加入TISAB后，NaCl固定了离子强度，HAC-NaAC消除了pH的影响，柠檬酸钠掩蔽了Fe3+ ,Al3+ 的干扰。

6.三方面原因：a.红外非活性振动，b.能量相同的振动（简本），c.仪器原因：

分辨率、灵敏度和检测波长

五、计算题（共25分）

 1. C1=A/εb=0.2/(1.20×104×2) =8.333×10-6 mol.L-1   （3分）

C2=A/εb=0.65/(1.20×104×2)=2.708×10-5 mol.L-1          （3分）

该螯合物的浓度范围是:

   8.333×10-6 mol.L-1——2.5×10-5 mol.L-1                 （2分）

2、

3、(1)t’R(1)=14 .0-1.0=13.0min

t’R(2) = 18.0-1.0=17.0min   （2分）

(2) n有效= 16(t’R(2)/Y2)2 =16×(17/1.0)2 = 4624(块)  (2分)

(3) k1=t’R/tM = 13.0/1.0=13

k2=t’R/t’M = 17.0/1.0=16           (2分)

(4) R=[tR(2) – tR(1)]/0.5(Y1+Y2)=(18.0-14.0)/0.8= 5.0 (3分)