气相色谱分析混合样品中的苯和甲苯

一、实验目的

1、了解气相色谱仪的基本结构及掌握分离分析的基本原理；

2、了解氢火焰离子化检测器的检测原理；

3、了解影响分离效果的因素；

4、掌握定性、定量分析与测定。

二、实验原理

气相色谱分离是利用试样中各组分在色谱柱中的气相和固定相间的分配系数不同而分离的。当汽化后的试样被载气带入色谱柱运行时，组分就在其中的两相中进行反复多次的分配，由于固定相各个组分的吸附或溶解能力不同（即保留作用不同），因此分组分在色谱柱中的运行速度不同，经过一定的柱长后，使彼此分离，顺序离开色谱柱进入检测器。检测器将各组分的浓度或质量的变化转换成一定的电信号，经过放大后在记录仪上记录下来。即可得到描绘各组分色谱峰的色谱图。根据保留时间和峰高或峰面积，便可进行定性和定量的分析。

三、主要仪器和试剂

主要仪器：气相色谱仪（岛津GC-2010）；SPB-3全自动空气源；SPN-300氮气发生器；SPH-300氢气发生器（北京惠普分析技术研究所）；微量注射器10μL；SPB-5毛细管色谱柱30m×0.32mm×0.25μm

试剂：混合标准溶液：0.2μL/mL、2.0μL/mL、4.0μL/mL、10.0μL/mL

        苯标准溶液：2.0μL/mL       甲苯标准溶液：2.0μL/mL

试样溶液（未知浓度）

四、实验步骤

1、最佳分离条件 

进样口：250°C；进样方式：分流（50：1）；进样量：1μL；恒流模式；柱流量：1.0 mL/min；升温程序：15°C（2min）→20°C/min→115°C(0.5min)；检测器（FID）温度：250°C；尾吹气流量：30 mL/min；氢气流量：30 mL/min；空气流量：300 mL/min。

2、苯、甲苯的定性分析

(1)、在最佳分离条件下，用10μL的微量注射器，分别注射2.0μL浓度为2.0μL/mL苯标准溶液和浓度为2.0μL/mL甲苯标准溶液，观察并记录保留时间，确定苯和甲苯的峰。

(2)、以同样的分离条件和进样量，测定试样溶液，观察并记录保留时间于分析结果表中。绘制试样溶液的色谱图，并与苯和甲苯标准溶液的色谱图对比，确定试样溶液色谱图中苯和甲苯的峰。

3、苯、甲苯的定量分析

(1)、在最佳分离条件下，用10μL的微量注射器，分别注射2.0μL浓度依次为0.2μL/mL、2.0μL/mL、4.0μL/mL、10.0μL/mL的混合标准溶液，分别测定苯和甲苯的峰面积，数据记录于分析结果表中。以峰面积对浓度作图，作出苯、甲苯的工作曲线。

(2)、将得到的试样溶液的色谱图上，观察并记录保留时间和峰面积于分析结果表中。根据峰面积在苯和甲苯的工作曲线上查出苯和甲苯待测液的浓度，即试样中苯和甲苯的含量（单位：μL/mL）。 

五、数据处理以结果分析

样品的色谱图

标准曲线

通过实验，了解了气相色谱仪的基本结构及基本原理；了解影响分离效果的因素；基本掌握了定性、定量分析。

此实验方法适合分析低沸点及热稳定的化合物，实验温度范围为室温至350°C。但是高沸点物质也可以用间接的气相色谱法鉴定，如邻苯二甲酸可制为酯间接实验。

实验结果若两个峰之间不能完全分开（R=1.5），可以通过控制气体流速来增大R，因为若气体流速太小，小于分子热运动，会使两物体的峰重叠，无法分开。另外也可以调节温度达到改变R的大小。

实验中，当溶剂和溶质性质相近时，沸点低者出峰快，所以此实验，苯先出峰。

本实验，注入试液的速度要快，否则会出现多个峰，也会使定量分析误差大。

七、问题讨论

1、气相色谱法有哪几种定量分析方法？

答：a、面积归一化法   b、内标法   c、标准曲线法（外标法）

2、本实验用的归一化法在什么情况下才能应用？

答：试样中所有组分的峰都能出现；

     某些不需要定量的组分，其校正因子和峰面积能测定。